[發明專利]制備埃索美拉唑鎂二水合物的方法

在審

• 申請號: 201410609117.X
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104356113A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 谷慧科;黃治超;何必飛;齊宜廣
• 申請（專利權）人: 廣東東陽光藥業有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

1.一種改進的埃索美拉唑鎂二水合物的制備方法，其包括：在約15℃至約35℃下，將埃索美拉唑鎂二水合物的粗品溶于醇類溶劑中，過濾，濾液在約2小時內滴加至酯類溶劑與水的混合溶劑中，梯度降溫，析出晶體。

2.如權利要求1所述的方法，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的方法，所述的酯類溶劑為乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸異丙酯或乙酸正丁酯中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的方法，所述的過濾采用孔徑在0.45μm以下的鈦棒或濾紙。

5.如權利要求1所述的方法，使用蠕動泵控制濾液的滴加速度，使濾液在2小時內滴加至乙酸乙酯與水的混合溶劑中。

6.如權利要求1所述的方法，所述的梯度降溫是指體系的溫度在單位時間內降低約5℃至約25℃，所述的單位時間為約1小時至約6小時。

7.如權利要求6所述的方法，所述的梯度降溫是指體系的溫度由25℃至35℃經2h降至15℃，再經2h降溫至10℃，再經2h降溫至0℃。

8.如權利要求1所述的方法，所述醇類溶劑與埃索美拉唑鎂二水合物的粗品的質量比為2-6。

9.如權利要求1所述的方法，其包括：將埃索美拉唑鎂二水合物的粗品溶于甲醇中，攪拌溶解后，過濾、濾液用蠕動泵1h內滴加至乙酸乙酯和純化水的混合溶劑中，滴加完畢后，2h內降溫至10℃，接著1h內降溫至5℃，接著2h內降溫至0℃，離心，獲得埃索美拉唑鎂二水合物。

10.權利要求1-9制備得到的埃索美拉唑鎂二水合物，其特征在于其振實密度約為0.35。