[發明專利]連續化合成毒死蜱的分步結晶法

有效

• 申請號: 201410609005.4
• 申請日: 2014-11-03
• 公開（公告）號: CN104402926B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發明（設計）人: 劉國平;張利加;趙娜;李毅;穆春霞
• 申請（專利權）人: 天津河清化學工業有限公司
• 主分類號: C07F9/58
• 分類號: C07F9/58
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種連續化合成毒死蜱的分步結晶法，步驟如下：

⑴首先堿解反應塔預熱到100℃，四氯吡啶、軟化水、催化劑、液堿按比例向堿解反應塔內進料，啟動攪拌，控制塔內溫度135-140℃，得到的堿解液，將其用泵打入冷卻罐降溫至45℃；

⑵堿解液、乙基氯化物、復合催化劑分別用泵按比例打入縮合反應塔，控制縮合反應塔內溫40℃，得到縮合液，將縮合液用泵打入分相塔；

⑶縮合液在分相塔內分相后，用泵將位于塔上部的油相打入水洗塔水洗，水洗后的油相用泵打入蒸發器真空脫水干燥，干燥后獲得純度97wt％的毒死蜱粗品；

⑷將熔融態的毒死蜱粗品轉移至結晶器內，進行分步結晶，具體分步結晶的步驟為：

第一步：首先給結晶器緩慢降溫，降溫速度控制在2-3℃/h，降溫至30-35℃，將未能融解的母液排放至母液罐；

第二步：將結晶器內的晶體升溫，嚴格控制升溫速度在1-2℃/h，升溫至48-49℃，發汗，將能夠融解的雜質排放至汗液罐；

第三步：將剩余的晶體再快速升溫，升溫速度在10-15℃/h，將晶體全部融化后，放出結晶器內毒死蜱成品至成品罐，獲得毒死蜱成品。

2.根據權利要求1所述的連續化合成毒死蜱的分步結晶法，其特征在于：所述四氯吡啶、軟化水、催化劑、液堿的重量比＝1:2.1:3.5:0.05。

3.根據權利要求1所述的連續化合成毒死蜱的分步結晶法，其特征在于：所述堿解液、乙基氯化物、復合催化劑的重量比＝1:0.158:0.009。

4.根據權利要求1所述的連續化合成毒死蜱的分步結晶法，其特征在于：所述復合催化劑是N-甲基咪唑和相轉移催化劑，其中相轉移催化劑為季銨鹽，其中N-甲基咪唑：季銨鹽的質量比為2:1。

5.根據權利要求4所述的連續化合成毒死蜱的分步結晶法，其特征在于：所述季銨鹽為芐基三甲基氯化銨。