[發明專利]一種低溫固化聚酯樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201410608896.1
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104387570A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 劉志堅;吳德清;翟春海
• 申請（專利權）人: 安徽神劍新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/20;C08G63/78;C09D167/02;C09D5/03
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 宮軼琳

1.一種低溫固化聚酯樹脂的制備方法，步驟包括：

(1)升溫階段：將反應釜釜溫升至90～110℃，開啟攪拌，依次投入醇、酸和酯化催化劑，投完料后封釜升溫至170～180℃，然后以0.5～1.2℃/15min的升溫速度升溫至210～220℃，最后以1～3℃/15min的升溫速度升溫至245～248℃，維持反應至反應釜頂溫降至70℃以下，使酸值為6～10mgKOH/g；

(2)降溫階段：將釜溫降至180～220℃，投入酸，然后升溫至210～230℃維持，待反應釜頂溫降至60℃以下，使酸值為80～86mgKOH/g；

(3)真空階段：在200-220℃條件下，以真空度-0.094～-0.098MPa抽真空2.5～4h，使酸值為68～74mgKOH/g，粘度為1500～2500mPa.s。

(4)添加固化促進劑階段：將釜溫控制在180～210℃，投入固化促進劑，維持20～30min，完成反應，放料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述制備方法中投入的原料組分及其質量份為：醇7-9份、酸14-15份、酯化催化劑0.02份、固化促進劑0.2-0.3份。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述醇為新戊二醇或新戊二醇與乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷中的一種或幾種的混合物；

所述新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷的質量比為：6-7：0-1.5：0-1.5：0-1：0-0.5；

所述酸選自對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐中的一種或幾種；

所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐的質量比為9-11.5:0-3:1-1.5:1.9-2.65；

所述酯化催化劑為單丁基氧化錫；

所述固化促進劑為銨鹽或磷鹽，如四丁基氯化銨、乙基三苯基溴化磷。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述升溫階段投入的酸為對苯二甲酸或對苯二甲酸與間苯二甲酸的混合物，投入的質量份為11-12；所述降溫階段投入的酸為己二酸和偏苯三酸酐，投入的質量份為3.0-3.7，并使升溫階段和降溫階段投入的酸的量之和為14-15份；

所述升溫階段投入的對苯二甲酸和間苯二甲酸的質量比為9-11.5:0-3，所述降溫階段投入的己二酸和偏苯三酸酐的質量比為1-1.5:1.9-2.65。