[發(fā)明專利]一種低溫固化聚酯樹脂的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410608896.1
• 申請(qǐng)日: 2014-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN104387570A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉志堅(jiān);吳德清;翟春海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽神劍新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/672
• 分類號(hào): C08G63/672;C08G63/20;C08G63/78;C09D167/02;C09D5/03
• 代理公司: 蕪湖安匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 宮軼琳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)涂料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫固化聚酯樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

粉末涂料近年來(lái)發(fā)展迅速，與傳統(tǒng)液體涂料相比，粉末涂料具有節(jié)能、環(huán)保、綜合性能優(yōu)異的特點(diǎn)。隨著節(jié)能、環(huán)保理念的加強(qiáng)，開發(fā)低溫固化聚酯樹脂是一個(gè)發(fā)展趨勢(shì)，此外，一些熱敏性基材(如中密度纖維板)對(duì)溫度的敏感性也要求低溫固化。降低固化溫度，勢(shì)必要求樹脂具有高的反應(yīng)活性，而高的反應(yīng)活性又會(huì)對(duì)涂層性能造成一定的影響。現(xiàn)有的粉末涂料體系，用于低溫固化時(shí)主要存在以下問(wèn)題，一方面體系反應(yīng)活性不夠，粉末涂料不能完全固化，涂層性能不理想；另一方面涂層的平整性較差，這主要是由于為了達(dá)到低溫固化所需的反應(yīng)活性，聚酯樹脂往往具有較高的熔融粘度，反應(yīng)活性高，低溫條件下無(wú)法充分流平。這些都大大影響了粉末涂料的裝飾性能。此外，高反應(yīng)活性體系的儲(chǔ)存穩(wěn)定性也是一個(gè)比較難以解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種低溫固化聚酯樹脂制備方法，本發(fā)明制備方法制備的樹脂大大提高了反應(yīng)活性，同時(shí)儲(chǔ)存穩(wěn)定性也較好，將該樹脂應(yīng)用于粉末涂料時(shí)，很好的實(shí)現(xiàn)了低溫固化，涂層對(duì)基材的附著力較好，同時(shí)具有較好的流平和耐化學(xué)性能。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種低溫固化聚酯樹脂的制備方法，步驟包括：

(1)升溫階段：將反應(yīng)釜釜溫升至90～110℃，開啟攪拌，依次投入醇、酸和酯化催化劑，投完料后封釜升溫至170～180℃，然后以0.5～1.2℃/15min的升溫速度升溫至210～220℃，最后以1～3℃/15min的升溫速度升溫至245～248℃，維持反應(yīng)至反應(yīng)釜頂溫降至70℃以下，使酸值為6～10mgKOH/g；

(2)降溫階段：將釜溫降至180～220℃，投入酸，然后升溫至210～230℃維持，待反應(yīng)釜頂溫降至60℃以下，使酸值為80～86mgKOH/g；

(3)真空階段：在200-220℃條件下，以真空度-0.094～-0.098MPa抽真空2.5～4h，使酸值為68～74mgKOH/g，粘度為1500～2500mPa.s。

(4)添加固化促進(jìn)劑階段：將釜溫控制在180～210℃，投入固化促進(jìn)劑，維持20～30min，完成反應(yīng)，放料。

所述制備方法中投入的原料組分及其質(zhì)量份為：醇7-9份、酸14-15份、酯化催化劑0.02份、固化促進(jìn)劑0.2-0.3份；

所述醇為新戊二醇或新戊二醇與乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷中的一種或幾種的混合物；

所述新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷的質(zhì)量比為：6-7：0-1.5：0-1.5：0-1：0-0.5；

所述酸選自對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐中的一種或幾種；

所述對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐的質(zhì)量比為9-11.5:0-3:1-1.5:1.9-2.65；

所述酯化催化劑為單丁基氧化錫；

所述固化促進(jìn)劑為銨鹽或磷鹽，如四丁基氯化銨、乙基三苯基溴化磷。

所述升溫階段投入的酸為對(duì)苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿崤c間苯二甲酸的混合物，投入的質(zhì)量份為11-12；所述降溫階段投入的酸為己二酸和偏苯三酸酐，投入的質(zhì)量份為3.0-3.7，并使升溫階段和降溫階段投入的酸的量之和為14-15份；

所述升溫階段投入的對(duì)苯二甲酸和間苯二甲酸的質(zhì)量比為9-11.5:0-3，所述降溫階段投入的己二酸和偏苯三酸酐的質(zhì)量比為1-1.5:1.9-2.65。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法制備的樹脂大大提高了反應(yīng)活性，同時(shí)儲(chǔ)存穩(wěn)定性也較好。將該樹脂應(yīng)用于粉末涂料時(shí)，很好的實(shí)現(xiàn)了低溫固化，涂層對(duì)基材的附著力較好，同時(shí)具有較好的流平和耐化學(xué)性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種聚酯樹脂的制備方法，步驟如下：

(1)升溫階段：將反應(yīng)釜釜溫升至110℃，開啟攪拌，依次投入配方量的醇、酸和配方量的酯化催化劑，投完料后封釜升溫至175℃，然后以0.8℃/15min的升溫速度升溫至215℃，最后以2℃/15min的升溫速度升溫至247℃，維持反應(yīng)至反應(yīng)釜頂溫降至70℃以下，取樣檢測(cè)酸值9.3mgKOH/g；

(2)降溫階段：將釜溫降至185℃，投入酸，然后升溫至220℃維持，待反應(yīng)釜頂溫降至60℃以下，取樣檢測(cè)酸值83.4mgKOH/g；