[發(fā)明專利]一種氣相色譜法測(cè)定2,3,3,3?四氟丙烯產(chǎn)品中雜質(zhì)的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410606043.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-10-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105548376B | 公開（公告）日： | 2017-08-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 史婉君;方路;鬲春利;劉宏健;鄭育歡;龐銀娟;吳偉東;王桃燕 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江省化工研究院有限公司;中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司33100 | 代理人： | 劉曉春 |
| 地址： | 310023 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 色譜 測(cè)定 丙烯 產(chǎn)品 雜質(zhì) 方法 | ||
1.一種氣相色譜法測(cè)定2,3,3,3-四氟丙烯產(chǎn)品中雜質(zhì)的方法，其特征在于氣相色譜的條件為：
色譜柱：Al2O3毛細(xì)管柱，且所述Al2O3毛細(xì)管柱的規(guī)格為30～120m×200～530μm×5～15μm；進(jìn)樣量：0.2～2.0mL；載氣流量:1.0～5.0mL/min；分流比：5:1～80:1；
色譜柱柱溫的升溫方式為：初始溫度80～150℃保持5～20min，以2～25℃/min升溫至100～220℃保持2～15min；
所述雜質(zhì)選自以下組合中的一種、兩種或三種以上組合：R1216、R143a、R32、R125、R1225zc、3,3,3-三氟丙炔、R1243zf、R245cb、R1225ye(Z)、R1234ze(E)、R1225ye(E)、R134a、R1233xf、R152a、R227ea、R1233zd、R133a、R1234ze(Z)、R236ea和R245eb。
2.按照權(quán)利要求1所述的氣相色譜法測(cè)定2,3,3,3-四氟丙烯產(chǎn)品中雜質(zhì)的方法，其特征在于所述氣相色譜的條件為：
色譜柱為Al2O3(s)毛細(xì)管柱，且規(guī)格為50m×320μm×8μm；
色譜柱柱溫的升溫方式為：初始溫度100℃保持15min，以15℃/min升溫到180℃保持10min；
檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器；
載氣為體積百分比為99.999％的氮?dú)猓?/p>
燃?xì)鉃轶w積百分比為99.999％的氫氣，且流量為30mL/min；
助燃?xì)鉃榭諝猓伊髁繛?00mL/min；
載氣流量為3.0mL/min；
進(jìn)樣量為0.2mL；
分流比為30:1；
汽化室溫度為180℃；
檢測(cè)器溫度為200℃。
3.按照權(quán)利要求1所述的氣相色譜法測(cè)定2,3,3,3-四氟丙烯產(chǎn)品中雜質(zhì)的方法，其特征在于所述雜質(zhì)包括其他含氟烷烴、含氟烯烴和含氟炔烴。
4.按照權(quán)利要求1所述的氣相色譜法測(cè)定2,3,3,3-四氟丙烯產(chǎn)品中雜質(zhì)的方法，其特征在于所述雜質(zhì)的含量按照面積歸一化法計(jì)算。
5.按照權(quán)利要求1至4之一所述的氣相色譜法測(cè)定2,3,3,3-四氟丙烯產(chǎn)品中雜質(zhì)的方法，其特征在于所述氣相色譜測(cè)定方法用于HFO-1234yf產(chǎn)品中HFO-1234yf的純度和雜質(zhì)的含量。
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