[發明專利]一種酸相乳液熔融法制備氯化茂金屬聚丙烯的方法

有效

• 申請號: 201410604915.3
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104311708A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 徐晨曦;陳劍平;陳凌峰
• 申請（專利權）人: 徐晨曦;陳劍平;陳凌峰
• 主分類號: C08F10/06
• 分類號: C08F10/06;C08F8/22
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種酸相乳液熔融法制備氯化茂金屬聚丙烯的方法，氯化過程通過加入引發劑引發反應，包括以下步驟：

1)乳化氯化反應

攪拌下向反應釜中依次加入鹽酸溶液、分散劑、乳化劑以及茂金屬聚丙烯，分散均勻后升溫乳化，當反應釜內溫度升至75-80℃時加入引發劑，密閉反應釜，控制反應釜內溫度為90-130℃，向反應釜內不斷通入氯源以使茂金屬聚丙烯氯化，反應釜內壓力控制在0.2-0.5MPa，當反應釜內氯源質量與茂金屬聚丙烯質量比達到0.7-5：1時停止通入氯源，當反應釜降溫至100℃時通過壓縮空氣將反應釜內殘余的氯源和氯化氫氣體排出，繼續降溫至60-70℃、釜壓為常壓時放料；

2)中和

將步驟1)得到的反應料液過濾分離回收母液，濾料用水洗滌至pH值5-6，攪拌下加入碳酸鈉或碳酸氫鈉調pH值至7.5-9，升溫至60-90℃反應60-120分鐘，離心、洗滌并脫水后通過雙螺桿擠出機造粒得到成品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1)中茂金屬聚丙烯、鹽酸溶液、分散劑、乳化劑與引發劑的質量比為1:7-20:0.001-1:0.001-1:0.001-0.05。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述茂金屬聚丙烯的數均分子量為1000-100000；

所述氯源為氣氯和/或液氯；

所述引發劑為過氧化物類引發劑和/或偶氮類引發劑；

所述分散劑為聚丙烯酰胺類分散劑、脂肪酸聚乙二醇酯類分散劑、聚甲基丙烯酸鈉類分散劑、聚乙烯吡咯烷酮類分散劑、納米、微米級二氧化硅類分散劑、酸性硅溶膠類分散劑中的一種或幾種；

所述乳化劑為聚氧乙烯基醚類乳化劑、蓖麻油環氧乙基醚類乳化劑中的一種或幾種。

4.一種酸相乳液熔融法制備氯化茂金屬聚丙烯的方法，氯化過程通過光引發引發反應，包括以下步驟：

1)乳化氯化反應

攪拌下向反應釜中依次加入鹽酸溶液、分散劑、乳化劑以及茂金屬聚丙烯，分散均勻后升溫乳化，當反應釜內溫度升至75-80℃時在釜內插入紫外光燈，密閉反應釜，控制反應釜內溫度為90-130℃，向反應釜內不斷通入氯源以使茂金屬聚丙烯氯化，反應釜內壓力控制在0.2-0.5MPa，當反應釜內氯源質量與茂金屬聚丙烯質量比達到0.7-5：1時停止通入氯源，當反應釜降溫至100℃時通過壓縮空氣將反應釜內殘余的氯源和氯化氫氣體排出，繼續降溫至60-70℃、釜壓為常壓時放料；

2)中和

將步驟1)得到的反應料液通過過濾分離回收母液，濾料用水洗滌至pH值5-6，攪拌下加入碳酸鈉或碳酸氫鈉調pH值至7.5-9，升溫至60-90℃反應60-120分鐘，離心、洗滌并脫水后通過雙螺桿擠出機造粒得到成品。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

步驟1)中茂金屬聚丙烯、鹽酸溶液、分散劑、乳化劑與引發劑的質量比為1:7-20:0.001-1:0.001-1:0.001-0.05。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

所述茂金屬聚丙烯的數均分子量為1000-100000；

所述氯源為氣氯和/或液氯；

所述引發劑為過氧化物類引發劑和/或偶氮類引發劑；

所述分散劑為聚丙烯酰胺類分散劑、脂肪酸聚乙二醇酯類分散劑、聚甲基丙烯酸鈉類分散劑、聚乙烯吡咯烷酮類分散劑、納米、微米級二氧化硅類分散劑、酸性硅溶膠類分散劑中的一種或幾種；

所述乳化劑為聚氧乙烯基醚類乳化劑、蓖麻油環氧乙基醚類乳化劑中的一種或幾種。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

紫外光燈的輻照強度為500-2000瓦。