[發明專利]石墨烯基復合氣凝膠的相轉移制備方法

有效

• 申請號: 201410604143.3
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104401979A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 張學同;孫瑞
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

技術領域

本發明涉及一種石墨烯基氣凝膠，具體涉及一種石墨烯基復合氣凝膠的制備方法，屬于納米多孔材料技術領域。

背景技術

目前，石墨烯基復合氣凝膠材料的研究備受關注。石墨烯基復合氣凝膠材料相比于單純的石墨烯氣凝膠，其不僅具備石墨烯氣凝膠的高導電、高比表面積、低密度等特點，另一方面，石墨烯基復合氣凝膠材料還表出客體材料的性能，石墨烯可以與零維的納米顆粒、一維的納米線以及二維的納米片等復合，形成石墨烯基復合氣凝膠材料，這些客體材料的種類涉及金屬、金屬氧化物、無機物以及高分子等材料。當前制備石墨烯基復合氣凝膠的方法主要有原位生長法和機械混合兩種方法。原位生長法是將石墨烯與低維納米材料的前驅體混合液經過高溫過程，在石墨烯片層上原位生長出低維納米材料，該方法雖然較簡便，但這一過程難以實現對復合氣凝膠中低維納米材料尺寸的控制，難以獲得緯度均一、尺寸均一的納米材料；機械混合法可以很好的控制客體納米材料緯度及尺寸的均一性，但所用到的客體納米材料必須由某種表面活性劑來穩定以抑制其團聚現象，該方法得到的石墨烯基復合納米氣凝膠中殘留著表面活性劑，難以充分發揮出低維納米材料本身的特點和優勢。

鑒于以上石墨烯基復合氣凝膠制備方法中的不足，業界迫切需要發展出一種既能很好控制石墨烯復合氣凝膠中客體納米材料尺寸及維度的均一性，又能很好的發揮客體低維納米材料本身特性的方法來制備石墨烯基復合氣凝膠。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明的主要目的在于提供一種石墨烯基復合氣凝膠的相轉移制備方法，利用該方法獲得的石墨烯基復合氣凝膠既能夠保持石墨烯原有的特征結構，又被賦予了新的多元化性能，兼具優良的導電、導熱等性能。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

一種石墨烯基復合氣凝膠的相轉移制備方法，包括如下步驟：

將能夠穩定存在1天以上的氧化石墨烯溶液與能夠穩定存在1天以上的低維納米材料分散液混合均勻，經過相轉移過程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩定分散液；

將所述石墨烯與低維納米材料的穩定分散液進行水熱處理，得到石墨烯基復合水凝膠；

以及，對所獲石墨烯基復合水凝膠進行干燥處理，獲得所述石墨烯基復合氣凝膠。

進一步的，所述石墨烯基復合氣凝膠的孔徑為1nm~4μm，孔隙率75.0-99.5％，密度為0.02-0.5g/cm³，比表面積為100-900m²/g，電導率為0.1~100?S/m。

與現有技術相比，本發明的優點包括：

（1）本發明所獲氣凝膠不僅實現了石墨烯與低維納米材料尺寸均一、維度均一的復合，氣凝膠具有良好的機械性能，而且避免了其他表面活性劑在低維納米材料表面的包裹，充分發揮了低維納米材料與石墨烯本身特殊的優勢。

（2）本發明的氣凝膠制備工藝簡單、綠色環保、適于大規模生產。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明中記載的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是實施例1中石墨烯-聚吡咯納米顆粒復合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片；

圖2是實施例2中石墨烯-銀納米線復合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片；

圖3是實施例3中墨烯-氧化鎢納米線復合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片；

圖4是實施例4中墨烯-二硫化鉬納米片復合氣凝膠的掃描電子顯微鏡照片。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行詳細的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

如前所述，鑒于現有石墨烯基復合氣凝膠類材料于性能、制備工藝等方面均存在不足，本案發明人經長期研究和大量實踐，得以提出本發明的技術方案，其主要是以氧化石墨烯和低維納米材料為起始反應物，特別是以氧化石墨烯作為一種表面活性劑與低維的納米材料均相混合，通過攪拌、超聲分散，相轉移，將由表面活性劑穩定的低維納米材料溶液轉變為由氧化石墨烯穩定的溶液，再經水熱處理和超臨界干燥等簡單操作獲得具有三維結構形態的石墨烯-低維納米材料復合氣凝膠。