[發(fā)明專利]石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410604143.3
• 申請(qǐng)日: 2014-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104401979A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張學(xué)同;孫瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于包括如下步驟：

將能夠穩(wěn)定存在1天以上的氧化石墨烯溶液與能夠穩(wěn)定存在1天以上的低維納米材料分散液混合均勻，經(jīng)過(guò)相轉(zhuǎn)移過(guò)程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液；

將所述石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液進(jìn)行水熱處理，得到石墨烯基復(fù)合水凝膠；

以及，對(duì)所獲石墨烯基復(fù)合水凝膠進(jìn)行干燥處理，獲得所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于包括：將氧化石墨烯分散于堿性或者中性水溶液中，形成所述氧化石墨烯分散液，并且所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.4mg/mL~15mg/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于所述堿性水溶液包含濃度為10^-4~1.0?mol/L的堿性物質(zhì)，所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鉀或者氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于包括：將低維納米材料分散于含有表面活性劑的水溶液中，形成低維納米材料分散液，并且所述低維納米材料分散液的濃度為1mg/mL~50mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于所述低維納米材料分散液內(nèi)含有濃度為1?mg/mL?~100mg/mL的表面活性劑，所述表面活性劑至少選自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨，十二烷基苯磺酸鈉、溴化十六烷基吡啶、十二烷基硫酸銨中的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟（3）包括：在室溫環(huán)境中，將所述氧化石墨烯溶液與所述低維納米材料分散液混合，并以10~10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌1min~900min和/或超聲分散0.5min~200min，再經(jīng)相轉(zhuǎn)移過(guò)程，獲得石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于所述石墨烯與低維納米材料的穩(wěn)定分散液內(nèi)所含氧化石墨烯與低維納米材料的質(zhì)量比為100:1~1:100。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟（3）中相轉(zhuǎn)移過(guò)程為水洗離心過(guò)程，其中，水洗離心的次數(shù)為1~50次，離心轉(zhuǎn)速為1000~10000轉(zhuǎn)/分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟（4）中所述水熱處理溫度為80℃~180℃，時(shí)間為5~96h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的相轉(zhuǎn)移制備方法，特征在于步驟（5）中采用的干燥方式包括冷凍干燥或者超臨界干燥；

其中，冷凍干燥的條件包括：冷凍溫度為-20℃~-170℃，干燥溫度為0℃~?80℃，真空度為100~60000Pa，干燥時(shí)間為2~48h；

其中，超臨界干燥包括：

采用小分子醇或小分子酮對(duì)所述石墨烯基復(fù)合水凝膠中存在的溶劑水以及可溶性反應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行置換，獲得石墨烯基復(fù)合醇凝膠或者石墨烯基復(fù)合酮凝膠，所述小分子醇包括乙醇，所述小分子酮包括丙酮，

以及，采用超臨界乙醇或者超臨界二氧化碳對(duì)所述石墨烯基復(fù)合醇凝膠或石墨烯基復(fù)合酮凝膠進(jìn)行干燥，獲得所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠。

11.由權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述方法制備的石墨烯基復(fù)合氣凝膠，其特征在于所述石墨烯基復(fù)合氣凝膠的孔徑為1nm~4μm，孔隙率75.0-99.5％，密度為0.02-0.5g/cm³，比表面積為100-900m²/g，電導(dǎo)率為0.1~100?S/m。