[發明專利]一種雙氧水生產過程中的高效萃取工藝

在審

• 申請號: 201410603743.8
• 申請日: 2014-11-03
• 公開（公告）號: CN105621364A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 解維斌;楊秀娜;齊慧敏;王海波;阮宗琳;王昊晨
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B15/017
• 分類號: C01B15/017
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種雙氧水生產過程中的高效萃取工藝。

背景技術

雙氧水是一種重要的無機化工產品，由于其應用后的最終產物是水和氧氣，對環境無污染，因而被稱為綠色化工產品，作為氧化劑、漂白劑、消毒劑、脫氧劑、聚合物引發劑和交聯劑而廣泛應用于化工、紡織、造紙、軍工、電子、醫藥、環境保護等行業。

目前世界上雙氧水的工業化生產主要采用蒽醌法，萃取過程是利用過氧化氫在水中和工作液中溶解度的差以及工作液和水的密度差進行分離的。萃取過程如下：水從萃取塔頂部加入，作為連續相自降液管逐漸向下流動，工作液自萃取塔下部進入，作為分散相首先經篩板分散成小液滴，在板間進行傳質聚并，再經篩板分散后向塔頂漂浮，最后從萃取塔塔底得到雙氧水產品。萃取塔頂液為被萃取后的工作液稱為萃余液，萃取塔底液為萃取產品稱為萃取液。

在蒽醌法生產雙氧水過程中，萃取過程對雙氧水產品濃度起著至關重要作用，因此對于萃取工藝及萃取塔的設計就變得非常關鍵。目前國內的萃取塔一般都采用篩板塔，一般為50～60塊板左右，當前存在幾個不好解決的問題：（1）工作液相/輕相和水相/重相之間的密度差小，整塔的傳質推動力小，萃取效果不理想，導致萃取塔底產品濃度低甚至不合格；（2）在塔底獲得稍高濃度的雙氧水時，萃取塔頂萃余液中殘余的雙氧水含量高，不但非常危險，而且對后續的真空脫水和后處理再生過程產生不利影響。

CN2761580A公開了一種過氧化氫萃取塔，是在塔的下部氧化液進口下面安置一塊帶有篩孔和降液管的聚集板，目的是加速有機相和水相的分離，避免水相夾帶工作液。CN2439311A公開了一種過氧化氫萃取塔，在篩板設計上使篩孔孔徑沿塔高變化自下而上依次增大，目的是在塔的上部積液層較厚的情況下，工作液仍能順利通過篩板塔。

以上專利是通過對萃取塔進行優化設計來改善萃取效果和雙氧水產品濃度，但沒有大幅度提高萃取塔傳質效果，也沒有起到在獲得高濃度雙氧水時降低萃余的效果。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種雙氧水生產過程中的高效萃取工藝，該工藝具有傳質速率快、單板效率高、產品濃度高、萃余低等優點。

本發明的雙氧水生產過程中的高效萃取工藝，包括如下內容：蒽醌法生產雙氧水的萃取工藝中，設置萃取塔I和萃取塔II，氧化液分為兩部分：氧化液I和氧化液II，純水自萃取塔I塔頂引入，氧化液I自萃取塔I塔底引入，兩相在萃取塔I內逆流萃取；萃余液從萃取塔I塔頂排出后，經液/液分離器分離后，得到重相和輕相；重相與萃取塔I塔底萃取液混合，一起由萃取塔II的塔頂引入，輕相與氧化液II混合，一起由萃取塔II的塔底引入，兩相在萃取塔II內逆流萃取，塔頂萃余液相引入后處理工序，塔底萃取液即為高濃度的雙氧水產品。

本發明萃取工藝中，萃取塔I理論板數為2～6塊，萃取塔II理論板數為4～8塊；萃取塔塔板為篩板與填料的復合形式，塔板上部的傳質區域為傳質填料，塔板下部的分離區域為分離填料。

本發明萃取工藝中，萃取塔I實際板數為5～15塊，萃取塔II實際板數為10～20塊。

本發明萃取工藝中，氧化液I與純水的體積流量比為35：1～50：1。

本發明萃取工藝中，氧化液I與氧化液II的體積流量比為5:1～1:1。

本發明萃取工藝中，萃取塔I的塔底進料（氧化液I）和塔頂進料（純水）的密度比為1：1.05～1：1.10，萃取塔I的萃余液和萃取液兩相密度比為1：1.12～1：1.18。

本發明萃取工藝中，萃取塔II的塔底進料和塔頂進料的密度比為1：1.10～1：1.15，萃取塔II的萃余液和萃取液兩相密度比為1：1.20～1：1.25。

本發明萃取工藝中，萃取過程中使用的氧化液中的溶質組分為可以為乙基蒽醌、戊基蒽醌及其同分異構體氫化產物中的一種或多種，第一溶劑組分可以是重芳烴，第二溶劑組分可以是磷酸三辛酯、四丁基脲、2-異丁基甲醇、2-甲基環己基醋酸酯、醋酸異辛酯中的一種或多種混合物。

本發明萃取工藝中，液/液分離器內部可采用聚結濾芯結構、旋流器結構中的一種或多種。

本發明萃取工藝中，萃取塔II頂部塔頭處優選設置精細油水分離組件，精細油水分離組件可以為多組旋流分離器。

本發明萃取工藝中，萃取塔I和萃取塔II的操作溫度為50～55℃，操作壓力為常壓。

本發明工藝的優點如下：