[發明專利]一種非晶硒合金膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410602951.6
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN105624610A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 王耀斌
• 申請（專利權）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術領域

本發明屬于電子工藝領域，尤其涉及一種非晶硒合金膜的制備方法。

背景技術

隨著科技的不斷發展，各種新的技術也在快速進入我們的生活。近年的醫學領域的X射線成像技術中的數字化X射線平板探測器技術，以其高效低成本、實時成像、清晰度高等特點逐步取代了過去以膠片作為圖像載體的傳統方式。數字X射線平板探測器，由直接或非直接光敏薄膜傳感器，與高分辨率實時讀取圖像信息的薄膜晶體管陣列結合而成。其中TFT陣列技術已經非常成熟，光轉換薄膜傳感器的研究為該領域研究的主要突破點。相對于目前廣泛使用的多次光電轉換的非直接型X射線探測器，直接轉換型X射線FPD是光電一次轉換，只有一個能量轉換過程，克服了信號丟失嚴重，噪聲加大，以及由于熒光漫射現象導致的細節失真、空間分辨率下降等問題。非晶硒是穩定的優良絕緣體，它的帶隙能量大于2eV，有利于遏制熱載流子及其噪聲的產生，同時它具有較高的X射線光電吸收系數、高的電阻率、小的X射線疲勞效應、長的載流子遷移長度以及可制成大面積均勻的厚膜等優良性能。因此非晶硒以其優良的特性成為直接轉換型X射線探測器中光電轉換材料的最有前景的材料之一。目前，世界上X射線領域非晶硒應用的研究已經具有相當高的水平，但在國內這項研究工作才剛起步技術還很不成熟。

發明內容

本發明旨在提供一種穩定性、合格率高的非晶硒合金膜的制備方法。

一種非晶硒合金膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：（1）將高純度的固態硒和砷按一定質量比稱量好，裝入預先清洗烘干后的石英管中；（2）與分子泵連接抽真空5×10^-4Pa以上，維持數小時后封管，使得硒、砷真空密封于石英管中；（3）然后放入恒溫爐中加熱，使Se、As充分反應，形成均勻的液態合金；（4）從高溫爐中取出后，用室溫水淬火，形成完全非晶化的塊狀合金；（5）將上述合金放入蒸鍍設備進行蒸鍍后成膜。

本發明所述的一種非晶硒合金膜的制備方法，其特征在于所述步驟（5）的蒸鍍過程包括如下步驟：（1）在蒸鍍裝置中采用加熱電流使合金源的溫度在10min內迅速升至200℃；減小加熱電流，在40min時達到溫度最高點，保持溫度10min，停止加熱，讓合金源自然冷卻；（2）保持高真空等待鐘罩內溫度降至室溫以下后將鍍膜片取出保存。

本發明所述的一種非晶硒合金膜的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中的砷的含量為0.5%。

本發明所述的一種非晶硒合金膜的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中的抽真空后的維持時間為3小時。

本發明所述的一種非晶硒合金膜的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中恒溫爐的溫度為700℃，恒溫時間為20h。

本發明所述的一種非晶硒合金膜的制備方法，其特征在于所述蒸鍍過程中步驟（1）中的溫度最高點為350℃。

本發明所述一種非晶硒合金膜的制備方法，通過對生產流程工藝的定量測試，所得出的制備方法所制備的膜非晶化程度高，厚度最大為90μm，厚度分布比較均勻，相對誤差在10%以內，制備的膜滿足光電轉換膜的特性要求，本發明所述非晶硒合金膜的制備方法操作簡單易于推廣。

具體實施方式

一種非晶硒合金膜的制備方法，包括如下步驟：（1）將高純度的固態硒和砷按一定質量比稱量好，裝入預先清洗烘干后的石英管中；（2）與分子泵連接抽真空5×10^-4Pa以上，維持數小時后封管，使得硒、砷真空密封于石英管中；（3）然后放入恒溫爐中加熱，使Se、As充分反應，形成均勻的液態合金；（4）從高溫爐中取出后，用室溫水淬火，形成完全非晶化的塊狀合金；（5）將上述合金放入蒸鍍設備進行蒸鍍后成膜。

本發明所述的一種非晶硒合金膜的制備方法，所述步驟（5）的蒸鍍過程包括如下步驟：（1）在蒸鍍裝置中采用加熱電流使合金源的溫度在10min內迅速升至200℃；減小加熱電流，在40min時達到溫度最高點，保持溫度10min，停止加熱，讓合金源自然冷卻；（2）保持高真空等待鐘罩內溫度降至室溫以下后將鍍膜片取出保存。

本發明所述的一種非晶硒合金膜的制備方法，所述步驟（1）中的砷的含量為0.5%，因為純的非晶態Se膜具有優良的光電性能，但是此種膜本身熱穩定性不好，常溫下就會逐漸晶化而形成電阻率很低的微晶，在晶化區各像素信號會混在一起，嚴重影響空間分辨率；并且由晶化導致的硒的體積縮小，會進一步引起膜層出現裂紋、晶化應力甚至使膜層從襯底剝落。非晶硒薄膜的晶化與很多因素有關。另一方面非晶態Se材料具有較低的玻璃化溫度Tg，也會影響薄膜的穩定性。為了防止非晶硒薄膜的晶化從而提高非晶硒薄膜的穩定性，通常將具有很好的抑制晶化能力，同時對非晶硒薄膜性能影響小的合金元素與硒材料進行摻雜或將它們制成合金。所述步驟（2）中的抽真空后的維持時間為3小時，鍍膜過程在真空度高于3×10^-4Pa的密閉鐘罩內進行，主要控制參數為電壓，結合溫度測量儀的讀數和加熱的時間，對合金源的加熱溫度進行控制。所述步驟（3）中恒溫爐的溫度為700℃，恒溫時間為20h。蒸鍍過程中所述步驟（1）中的溫度最高點為350℃。