[發明專利]一種測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法

有效

• 申請號: 201410597337.5
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104360011A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 陳曉明;劉小玲;羅學剛;阮晨;廖祥兵;王丹;唐運來
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22;G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠;呂玲

技術領域

本發明屬于化學分析測量技術領域，具體為一種測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法。

背景技術

隨著核工業的發展，含U放射性廢物不斷進入環境中，對人類健康和生態環境造成威脅。地殼表層平均U濃度為3mg/kg。來自鈾礦冶、核電站、核武器實驗等含鈾廢水中，U的質量濃度約為5mg/L，遠高于國家排放標準(0.05mg/L)。高濃度U由于放射性和化學毒性能影響動物和人體內腎臟和骨骼的正常功能。因此，U污染的環境修復問題已成為當前的研究熱點。據報道微生物修復U污染比物理化學修復更具有顯著優勢。

自然環境中，U有III，IV，V，VI四種價態，U(III)、U(V)不穩定，極易歧化，即U(VI)和U(IV)是兩種最主要的價態形式。因U的測量易受環境中pH值、有機物、氧化還原條件等的影響，其化學形態在實際環境體系中可互相轉化，增加了U價態分析的難度。

目前，U(VI)和U(IV)的測量方法主要為偶氮胂(Ⅲ)分光光度法，其原理是U(VI)和U(IV)在酸性條件下與偶氮胂(Ⅲ)形成1：1絡合物，分別在特定波長處測其吸光度。但微生物培養基中由于含有大量碳源、氮源、無機鹽等，這些物質易和U發生絡合、螯合等作用，對U的測量產生影響。偶氮胂(Ⅲ)分光光度法在U(VI)和U(IV)的測量過程中，忽略了微生物培養基對U的影響及U(IV)的不穩定性，而不能同時準確測量其中U(IV)。因此，為了深入研究微生物對U的氧化還原作用，有必要在微生物培養基中建立一種能同時測量U(VI)和U(IV)的方法。

發明內容

本發明的目的在于針對以上技術問題，提高一種可通過將U的多形態分析轉為單一形態分析，即運用分光光度法通過氧化差減過程測量體系中U(VI)和總U，通過總U減去U(VI)得出U(IV)，可消除培養基中U(IV)不穩定性及微生物培養基對其影響問題的微生物培養基中U(VI)和U(IV)的測量方法。

本發明目的通過下述技術方案來實現：

一種測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法，包括以下步驟：

步驟S1、制作U(VI)的標準曲線；

步驟S2、利用現有技術將U(VI)制備U(IV)，優化反應條件為：在6mol/L的HCl介質中，以鋅粒為還原劑，在U(VI)初始濃度為10mg/L，鋅粒濃度為12g/L，反應時間為180min，制備出與U(VI)等濃度的U(IV)；

步驟S3、取等濃度的U(VI)和U(IV)的TGY培養基，采用偶氮胂Ⅲ分光光度法測量其中U(VI)含量；

含U的TGY培養基中U(IV)的含量由兩者的差值得出。U(IV)按下式計算：

式中C₁—U(VI)起點濃度，(mg/L)；C₂—U(VI)殘留濃度；(mg/L)。

式中C_(IV)——U(IV)濃度，(mg/L)；C_總U——總U濃度，(mg/L)；C_(VI)——U(VI)濃度，(mg/L)。

步驟S4、選擇氧化U(IV)為總鈾的濃硝酸用量，分別采取不同用量的濃硝酸對TGY培養基中的U(IV)進行趕酸氧化；濃硝酸用量對U(VI)還原產物U(IV)氧化率的影響，U(IV)的氧化率按下式計算：

式中C_(VI)——U(VI)濃度，(mg/L)；C_總U——總U濃度，(mg/L)。

步驟S5、采用濃硝酸將U(IV)氧化成U(VI)，利用偶氮胂Ⅲ顯色劑和緩沖液測量U(VI)，即總鈾含量，含U(VI)和U(IV)體系中利用總U減去U(VI)從而可間接計算出U(IV)的含量。

所述的制作U(VI)的標準曲線的具體步驟為：取1000mg/L的U(VI)2mL,然后用去離子水定容至50mL，配制成40mg/L的U(VI)，向8支10mL的比色管中，分別加入40mg/L的0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2mL，以及質量百分含量為0.05％的偶氮胂Ⅲ顯色劑1mL，并采用緩沖液定容至10mL，充分搖勻，靜置30min,于652nm處測量吸光度。