[發明專利]一種測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法

有效

• 申請號: 201410597337.5
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104360011A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 陳曉明;劉小玲;羅學剛;阮晨;廖祥兵;王丹;唐運來
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22;G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠;呂玲

1.一種測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟S1、制作U(VI)的標準曲線；

步驟S2、利用U(VI)制備U(IV)，在6?mol/L?的HCl介質中，以鋅粒為還原劑，制備出等濃度的U(IV)；?

步驟S3、取等濃度的U(VI)和U(IV)混合培養基，采用偶氮胂Ⅲ分光光度法測量其中U(VI)的含量；?

步驟S4、選擇氧化U(IV)為總鈾的濃硝酸用量，分別采取不同用量濃硝酸對TGY培養基中的U(IV)進行趕酸氧化；?

步驟S5、采用濃硝酸將U(IV)氧化成U(VI)，利用偶氮胂Ⅲ顯色劑顯色和0.4?mol/L氯乙酸-0.4?mol/L氯乙酸鈉緩沖液定容，測量U(VI)，即總鈾含量，在含U(VI)和U(IV)的混合體系中，利用總U減去U(VI)從而可間接計算出U(IV)的含量。

2.根據權利要求1所述的測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法，其特征在于步驟S1中所述的制作U(VI)的標準曲線的具體步驟為：取1000?mg/L的U(VI)2?mL,然后用去離子水定容至50?mL，配制成40?mg/L的U(VI)，向8支10mL的比色管中，分別加入40?mg/L的0?mL、0.2?mL、0.4?mL、0.6?mL、0.8?mL、1.0?mL、1.5?mL、2?mL，以及質量百分含量為0.05%的偶氮胂Ⅲ顯色劑1mL，并采用緩沖液定容至10?mL，充分搖勻，靜置30?min,于652?nm處測量吸光度。

3.根據權利要求1所述的測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法，其特征在于所述的步驟S2中利用U(VI)制備U(IV)，其反應條件為：在6?mol/L?的HCl介質中，以鋅粒為還原劑，U(VI)初始濃度為10?mg/L，鋅粒濃度為12?g/L，反應時間為180?min，制備出與U(VI)等濃度的U(IV)。

4.根據權利要求1所述的測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法，其特征在于所述的步驟S3中采用偶氮胂Ⅲ分光光度法測量U(VI)的具體步驟為：取2?mL樣品，即等濃度的U(VI)和U(IV)混合培養基，加入1?mL?質量百分含量為0.05%偶氮胂Ⅲ顯色液，并采用0.4?mol/L氯乙酸-0.4?mol/L氯乙酸鈉緩沖液定容至10?mL，靜置30?min，在波長652?nm處測量其吸光度。

5.根據權利要求1所述的測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法，其特征在于所述的步驟S4中所述的利用總U量測定U(VI)的含量的具體步驟為：取2?mL樣品，即含等濃度U(VI)和U(IV)?的TGY培養基，采用1?mL濃硝酸加熱趕酸，在常溫下用電爐加熱使其保持微沸狀態，直到出現白色殘渣為止，用去離子水溶解白色殘渣并定容至5?mL，用偶氮胂Ⅲ分光光度法測試U(VI)的含量，此為總U量，在含U(VI)和U(IV)體系中U(IV)的含量由兩者的差值得出。

6.根據權利要求1所述的測量TGY培養基中U(VI)和U(IV)含量的方法，其特征在于步驟S5所述的濃硝酸的質量百分含量為65%-68%。