[發明專利]一種2,2’-二硝基二芐的制備方法

有效

• 申請號: 201410594600.5
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104610065A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 項金虎
• 申請（專利權）人: 濱海博大化工有限公司
• 主分類號: C07C205/06
• 分類號: C07C205/06;C07C201/12
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，屬于化學合成領域。

背景技術

現有的合成2，2’-二硝基二芐的方法是將甲醇鈉分散到溶劑石油醚中，控制一定的反應溫度，滴入鄰硝基甲苯跟甲酸乙酯混合液，再經保溫、水解、分離、洗滌、干燥得2，2’-二硝基二芐，收率在75％左右。

該方法主要缺點在于：1.石油醚作為低沸溶劑，消耗大，操作環境差；2.該反應不易控制，時常會出現溫度忽然升高現象，造成沖料的危險；3.分離時，因為體系中含有甲醇、乙醇等低沸溶劑，會使產物在母液中溶解度增大，影響收率；4.反應產生的廢水中因含大量的堿、硝基物、醇，很難進一步處理。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種工藝穩定，收率高，成本低，污染少的2，2’-二硝基二芐的制備方法。

本發明采用了以下技術方案：反應器中加入甲醇鈉與石蠟油，控制溫度5～10℃，同時滴入鄰硝基甲苯跟甲酰胺，保溫制得2，2’-二硝基二芐反應混合液，再經水解、脫醇、分離、洗滌、干燥得成品收率82.5％。

本發明的特點是：1.采用了石蠟油為原料代替石油醚，石蠟油具有無色、無味、無毒，結構穩定，沸點高等特點，相對石油醚，溶劑消耗大大減少，操作環境也有很大改善。2.甲酰胺代替甲酸乙酯，一方面甲酰胺分子量小，價格便宜，可以降低原料成本；另一方面，甲酰胺相對甲酸乙酯結構更穩定，反應更平緩，解決了易沖料問題。3.分離前先脫除醇，使產物盡可能多的析出，不但可以提高收率，回收了甲醇，而且使廢水成分相對簡單，便于處理利用。

總之：本發明改良了工藝過程，提高了目標產物的收率，降低了生產成本，同時也降低了整個生產過程對環境的污染。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做一個詳細的說明。

實施例

在500ml四口瓶中加入甲醇鈉32.5g與石蠟油180g，攪拌，使甲醇鈉分散到石蠟油中。控制溫度在5～10℃，同時滴入鄰硝基甲苯80g和甲酰胺13.7g，滴加時間共計2.5小時。然后在5～10℃保溫4小時后升溫到10～15℃繼續保溫6小時，縮合制得2，2’-二硝基二芐反應混合液。再在反應液內滴加入180g水(可用洗滌套用水)，保持溫度在30～40℃水解一小時。水解完畢，升溫，蒸除甲醇，使溫度蒸到95℃，共計回收甲醇25g(含水23.7％)。脫完醇后，將反應液冷到30～40℃，抽濾，母液分出堿水層(共182g，堿含量12.1％)。抽濾所得濾餅再經洗滌、干燥得成品65.5g，含量98.5％，收率82.5％。