[發明專利]一種2,2’-二硝基二芐的制備方法有效
| 申請號： | 201410594600.5 | 申請日： | 2014-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN104610065A | 公開（公告）日： | 2015-05-13 |
| 發明（設計）人： | 項金虎 | 申請（專利權）人： | 濱海博大化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C205/06 | 分類號： | C07C205/06;C07C201/12 |
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| 地址： | 224555 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 制備 方法 | ||
1.一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：
甲醇鈉分散到溶劑石蠟油中，控制一定的反應溫度，同時滴入鄰硝基甲苯跟甲酰胺，再經保溫、水解、脫醇、分離、洗滌、干燥等工序制得2，2’-二硝基二芐成品。
2.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：反應溶劑用的是石蠟油。
3.如權利要求1所述的2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于甲醇鈉與石蠟油的質量比為1∶3.7～7.4。
4.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：反應溫度為5～10℃。
5.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：甲醇鈉∶鄰硝基甲苯∶甲酰胺摩爾比為1∶1.95∶2。
6.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：鄰硝基甲苯跟甲酰胺的滴加溫度為5～10℃，滴加時間為2.0～3.0小時。
7.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：保溫分兩段進行，第一段5～10℃保溫4小時，第二段10～15℃保溫6小時。
8.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：水解是加入石蠟油等重的水，水解溫度在30～40℃，水解時間0.5～1小時，水解用水為上批的洗滌水套用。
9.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：脫醇是指水解產物常壓或減壓條件下蒸除副產甲醇，蒸餾溫度不超過95℃。
10.如權利要求1所述的一種2，2’-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：分離過程是指在30～40℃條件下，壓濾或抽濾分離2，2’-二硝基二芐粗品跟母液，母液中的堿水，可出售用于減水劑生產。
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