[發明專利]一種2,6-二羥基甲苯的合成方法

有效

• 申請號: 201410592108.4
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104341275A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 戴銘;周永廣
• 申請（專利權）人: 鹽城市鼎燁化工有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/055
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于：以3-氯-2-甲基苯胺為起始原料，經重氮化反應、水解、堿溶、酸化4個步驟，得到2，6-二羥基甲苯，合成步驟如下：

步驟1)：在重氮化釜中先將硫酸配制成40％(質量百分比)水溶液，升溫至90-95℃時開始滴加3-氯-2-甲基苯胺，在1.5-2h內滴加完畢，保溫1.0h后，通鹽水降溫至5℃以下，控制溫度在0-5℃，在3-4h內滴加質量百分比為30％的亞硝酸鈉水溶液，加畢后保溫1.0h，抽濾得到重氮液濾液備用；

其中，3-氯-2-甲基苯胺、濃硫酸、亞硝酸鈉的質量百分比為1∶3.1～3.5∶0.49～0.53；

步驟2)：在釜中注入水或者回收的母液水，加入活性稀土催化劑磷酸鑭開啟攪拌，勻速滴加濃硫酸，甲苯或者二次萃取用的甲苯萃取液，升溫至回流，在3-4h內滴加由步驟1)得到的重氮液，保溫0.5h后降溫，靜置分水層和有機層，水層一部分作為母液水循環使用，剩余的經甲苯二次萃取后放至廢水處理站，二次萃取用的甲苯萃取液可以循環使用；有機層不必干燥直接打至堿溶釜，升溫至60℃，勻速滴加片堿11％(質量百分比)水溶液約1h，靜置分水層和有機層，將酚鈉鹽溶液水層放置桶中，待高壓投料用，有機層經蒸餾回收的甲苯可以循環使用；

其中，甲苯、濃硫酸、催化劑磷酸鑭的質量百分比為1∶0.80～0.85∶0.014～0.021；

步驟3)：在高壓釜中依次抽入步驟2)得到的酚鈉鹽溶液、質量百分比63.5％氫氧化鈉水溶液、甲酸鈉、亞硫酸鈉、酸水洗過的氯化亞銅催化劑，升溫至195～200℃，釜內壓力為1.0～1.2Mpa條件下，保溫1.5-2h，然后降溫至100℃進行抽濾，濾去固體廢渣，統一收集，濾液備用；

其中，酚鈉鹽溶液、氯化亞銅、亞硫酸鈉、甲酸鈉的質量百分比為1∶1.2～1.4∶1.6～1.8∶1.2～1.4；

步驟4)：預先將鹽酸與水按照1∶1.2～1.3比例配成鹽酸水溶液，步驟3)得到的濾液進入酸化釜中，在0.5-1.0h內快速滴加鹽酸水溶液至pH值為1.5-2，冷卻至室溫，抽濾，乙酸乙酯萃取，飽和蘇打水洗滌呈中性，蒸除乙酸乙酯后加入甲苯，冷卻結晶，離心分離得到粗品，重結晶、脫色后得到精制產品，所有干燥工藝均用自制的沸騰干燥設備，溶劑能回收套用；

2.根據權利要求1所述的一種2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于：步驟2)生成的3-氯-2-甲基苯酚不經干燥直接用堿滴加制酚鈉鹽投高壓釜。

3.根據權利要求1所述的一種2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于：步驟2用活性稀土磷酸鑭作為催化劑優化產品色澤。

4.根據權利要求1所述的一種2，6-二羥基甲苯的合成方法，其特征在于：步驟4用自制的沸騰干燥設備，在40-50℃烘干產品，每批干燥時間0.5h，揮發的溶劑要回收套用。