[發明專利]聚丙烯蠟的制備方法

有效

• 申請號: 201410589531.9
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN105622807B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 范國強;胡青;鄭剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F110/06
• 分類號: C08F110/06;C08F4/6592;C08F4/02
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;陳偉

1.一種聚丙烯蠟的制備方法，其包括通過聚合反應體系中所含的液態丙烯與負載型茂金屬催化劑接觸反應制得顆粒狀聚丙烯蠟；所述負載型茂金屬催化劑包括載體、以及負載于載體上的烷基鋁氧烷和茂金屬化合物，其中，Al的含量為5％～20％(重量)；過渡金屬含量為0.01～0.3％(重量)，其中，所述的茂金屬化合物的結構特征如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中：

Q為含硅原子的二價橋聯基團；

M為過渡金屬，其包括Zr和/或Hf；

X為鹵素；

R₁、R₁′為H或C₁～C₁₀的烴類取代基；

R₂、R₂′為H或C₁～C₂₀的一價或二價烴類取代基；

且所述烷基鋁氧烷和所述茂金屬化合物的負載率均大于70％(重量)；

所述負載型茂金屬催化劑的制備方法包括：

步驟A，負載烷基鋁氧烷：在50～100℃下，將載體逐步加入到攪拌的烷基鋁氧烷溶液中，恒溫攪拌1～10小時，然后洗滌、過濾、干燥，得到負載有烷基鋁氧烷的載體；

步驟B，負載茂金屬化合物：將負載有烷基鋁氧烷的載體加入到茂金屬化合物漿液中，攪拌，然后洗滌、過濾、干燥，制得負載型茂金屬催化劑；

在步驟B中，所述茂金屬化合物漿液是將茂金屬化合物懸浮在烷烴中制成。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，粒徑范圍在2000-250μm的聚丙烯蠟顆粒占所述聚丙烯蠟的90％以上，粒徑小于250μm的聚丙烯蠟顆粒占比不超過10％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯蠟的數均分子量為1000-30000克/摩爾，分子量分布為2-5。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法還包括向所述聚合反應體系中加入烷基鋁和/或通入氫氣。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述負載型茂金屬催化劑催化丙烯聚合反應的活性不低于1000倍/小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷烴為C₅～C₁₀的鏈烷烴，其包括正戊烷、異戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述發的方法，其特征在于，所述烷烴選自正己烷、正戊烷和異戊烷中至少一種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟A中，所述烷基鋁氧烷溶液是以芳香烴為溶劑制成；所述芳香烴為甲苯、二甲苯及其混合物。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述芳香烴為甲苯。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基鋁氧烷加入量為載體重量的5％～100％；所述茂金屬化合物加入量占載體重量的0.1％～10.0％。