[發明專利]可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法

在審

• 申請號: 201410584297.0
• 申請日: 2014-10-27
• 公開（公告）號: CN104401963A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 張紅軍;李敏;畢監本;王倩
• 申請（專利權）人: 山東誠合新材料有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司 11019
• 代理人: 韓富強

1.一種可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：利用氯氣的強氧化性，先將碳納米管中殘留的金屬催化劑在常溫或加熱條件下反應生成氯化物，再利用這些金屬氯化物的氣化溫度遠比這些金屬及其氧化物氣化溫度低的特點，通過加熱使這些氯化物氣化與碳納米管分離，從而達到提純碳納米管的目的。

2.根據權利要求1所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：包括下述步驟：

①.將碳納米管置于容器內，向容器內通入氯氣，或通入氯氣與氮氣或/和一種或幾種惰性氣體組成的混合氣體——以下簡稱含氯氣的混合氣體，使氯氣與碳納米管內殘余金屬催化劑反應，生成金屬氯化鹽，必要時將容器內碳納米管加熱至T℃，或者將氯氣或混合氣體預熱至T℃，T℃為相應殘余金屬與氯氣反應所需溫度；

②.對容器內碳納米管進行加熱，同時繼續通以氯氣或含氯氣的混合氣體，使第①生成金屬氯化鹽從碳納米管中揮發出來，然后停止通氯氣或含氯氣的混合氣體，對容器進行抽真空或氮氣或惰性氣體置換，去除未反應的多余氯氣，并降至常溫，即可得到去除相應殘余金屬的碳納米管。

3.根據權利要求1所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：所述碳納米管為多壁碳納米管、單壁碳納米管、雙壁碳納米管中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：所述殘留金屬催化劑為Fe系、Ni系、Co系、Al系、Mg系、Mo系、La系中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：第②步加熱時，加熱溫度在300～2000℃之間。

6.根據權利要求1所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：在第①步通入氯氣或含氯氣的混合氣體之前，先對容器進行抽真空或氮氣或惰性氣體置換。

7.根據權利要求1所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：在第②步操作停止通氯氣或含氯氣的混合氣體之后，降至室溫之前，對容器進行抽真空或氮氣或惰性氣體置換，去除未反應的多余氯氣。

8.根據權利要求1所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：包括下述步驟：在沸騰爐中通入經過預熱的氯氣或含氯氣的混合氣體，然后從投料口分批投入碳納米管，在收料口處收集碳納米管，裝入樣品袋內封好。

9.根據權利要求8所述的可去除殘留金屬的碳納米管的提純方法，其特征在于：投入La系催化劑合成的單壁碳納米管時，氯氣或含氯氣的混合氣體預熱溫度為1100℃；投入Mo系催化劑合成的多壁碳納米管時，氯氣或混合氣體預熱溫度為300℃。