[發明專利]一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410582865.3
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN104356309B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 張震乾;吉祥;王佩;何劍虹
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08F279/04
• 分類號: C08F279/04;C08F279/06;C08F283/00;C08F283/12;C08F220/14;C08F220/28;C08F212/08;C08F218/08;C08F2/26;C08F2/30;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/26
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）種子乳膠粒子的制備：

將液體橡膠或彈性體、納米無機粒子和偶聯劑混合均勻，用慢速滴加或一次性方法加入含有一定乳化劑的水溶液中，其中水和混合物的質量比為10-100:1，其中所述混合物是液體橡膠或彈性體、納米無機粒子和偶聯劑的混合物；在用冰水保持分散液溫度小于室溫的狀態下用高強度攪拌30分鐘備用；

（2）具有核殼形態的乳膠粒子的制備：

將一種或幾種乙烯基單體的混合物按照一定的方法滴加到步驟（1）分散好的種子乳液中，加入引發劑，在70℃聚合，反應時間為4小時，制備完成后冷卻至室溫；

其中步驟（2）所述的乙烯基單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯羥乙基、丙烯酸羥乙酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸中的一種或幾種；

其中所述的按照一定的方法滴加到步驟（1）的滴加方法為一次性投料混合法，按照固定速率滴加的方法或按照變動的速率滴加進行。

2.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）所述的液體橡膠為聚戊二烯橡膠、液體丁腈橡膠、聚氨酯類液體橡膠、液體硅橡膠、液體聚硫橡膠 或液體氟橡膠。

3.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）納米無機粒子是粒徑<100納米的無機二氧化硅、二氧化鈦、碳酸鈣、硫酸鋇或三氧化二鋁。

4.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）偶聯劑為型號KH550的硅烷偶聯劑、KH560的硅烷偶聯劑、KH570的硅烷偶聯劑、KH792的硅烷偶聯劑、DL602的硅烷偶聯劑、DL171的硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑或硬脂酸鈉。

5.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）液體橡膠或彈性體、納米無機粒子和偶聯劑的質量份數比為：

液體橡膠或彈性體10-99份；

納米無機粒子1-90份

偶聯劑0-3份。

6.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于其中步驟（1）所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、吐溫、十二烷基氯化銨的其中一種或幾種，用量為液體橡膠、無機粒子和偶聯劑的混合物總質量的0.1-1%。

7.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于其中步驟（2）所述的乙烯基單體用量為步驟（1）中混合物質量的50-1000%。

8.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂低收縮劑的制備方法，其特征在于其中步驟（2）所述的引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、偶氮二異丁腈、過硫酸鉀-亞硫酸鈉；引發劑用量為步驟（2）單體用量的質量百分比的0.1-1.0% 。