[發明專利]甘油氯化殘液的回收利用方法

有效

• 申請號: 201410580154.2
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN105237354B
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 李保國;韓福彬;王亮;安志成
• 申請（專利權）人: 連云港環海化工有限公司
• 主分類號: C07C31/36
• 分類號: C07C31/36;C07C29/62;C07C29/80;C07C51/09;C07C27/02;C07C55/02;C07C55/14
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種甘油氯化殘液回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將甘油氯化殘液進行水解反應，分離出焦油及水相；

(2)將水相與甘油混合，進行氯化反應，得到二氯丙醇，

其中：

將甘油氯化殘液進行水解反應包括：將甘油氯化殘液與酸性、堿性或中性水溶液混合、加熱回流；

在步驟(1)中，將分離出的水相除去其中5％至99％的水。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，對甘油氯化殘液進行蒸餾，回收其中的二氯丙醇與3-氯-1,2-丙二醇，然后再將得到的蒸餾后殘液與酸性、堿性或中性水溶液混合、加熱回流，分離出焦油及水相；或對甘油氯化殘液進行蒸餾，以回收二氯丙醇，但不回收3-氯-1,2-丙二醇，然后再將得到的蒸餾后殘液與酸性、堿性或中性水溶液混合、加熱回流，分離出焦油及水相；或對甘油氯化殘液進行過濾，得到經過濾的甘油氯化殘液，再進行蒸餾，以回收二氯丙醇，但不回收3-氯-1,2-丙二醇，然后再將得到的蒸餾后殘液與酸性、堿性或中性水溶液混合、加熱回流，分離出焦油及水相。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的蒸餾為減壓蒸餾。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述氯化反應為與氯化氫反應。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述氯化反應為與氯化氫氣體反應。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，其中在步驟(1)中對甘油氯化殘液進行處理，除去其中的二氯丙醇，然后再將得到的處理后殘液進行水解反應，加熱回流，分離出焦油及水相。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，其中在步驟(1)中對甘油氯化殘液進行處理，除去其中的二氯丙醇，保留3-氯-1,2-丙二醇，然后再將得到的處理后殘液進行水解反應，加熱回流，分離出焦油及水相。

8.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(1)前對甘油氯化殘液進行過濾，得到經過濾的甘油氯化殘液；和/或，在步驟(1)中所述甘油氯化殘液的水解反應包括堿性水解、酸性水解或中性水解，甘油氯化殘液與加入的堿性、酸性或中性水溶液的質量比為1：0.5-10。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟(1)中，將分離出的水相除去其中50％至99％的水。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：在步驟(1)中，將分離出的水相除去其中90％至99％的水。

11.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：在步驟(1)中甘油氯化殘液與加入的堿性、酸性或中性水溶液的質量比為1：1-5。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于：在步驟(1)中甘油氯化殘液與加入的堿性、酸性或中性水溶液的質量比為1：1-3。

13.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述甘油與氯化氫的摩爾比為1:2至1:5；和/或，在步驟(2)中，水相或油相的加入量滿足由甘油制備二氯丙醇所使用的催化劑的摩爾數是甘油摩爾數的1％至15％；和/或，在步驟(2)中，反應溫度為80℃至130℃。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述甘油與氯化氫的摩爾比為1:2至1:3。

15.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，水相或油相的加入量滿足由甘油制備二氯丙醇所使用的催化劑的摩爾數是甘油摩爾數的2％至10％。