[發明專利]一種甘油氯化殘液的回收利用方法

有效

• 申請號: 201410579921.8
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN105237353B
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 李保國;韓福彬;王亮
• 申請（專利權）人: 連云港環海化工有限公司
• 主分類號: C07C31/36
• 分類號: C07C31/36;C07C29/80;B01J31/04;C07C55/10;C07C55/14;C07C51/44
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 陳亮

1.一種甘油氯化殘液的回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將甘油氯化殘液與水混合回流，分離出焦油及水相；

(2)將所述水相與甘油混合后，進行氯化反應，得到二氯丙醇，所述氯化反應為通入HCl氣體進行的氯化反應，

在步驟(1)中，所述甘油氯化殘液與水的質量比為1：1-10，

所述氯化反應溫度為80℃至130℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，對甘油氯化殘液進行蒸餾，以回收其中的二氯丙醇及3-氯-1,2-丙二醇，然后再將得到的蒸餾后殘液與水混合回流，分離出焦油及水相。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，對甘油氯化殘液進行蒸餾，以回收二氯丙醇，但保留3-氯-1,2-丙二醇，然后再將得到的蒸餾后殘液與水混合回流，分離出焦油及水相。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，對甘油氯化殘液進行過濾，得到經過濾的甘油氯化殘液，再進行蒸餾，以回收二氯丙醇，但保留3-氯-1,2-丙二醇，然后再將得到的蒸餾后殘液與水混合回流，分離出焦油及水相。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，對所述水相進行蒸餾，以除去水，得到油相，然后再與甘油混合，并進行氯化反應，得到二氯丙醇。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述蒸餾均為減壓蒸餾。

7.根據權利要求2-4任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述蒸餾后殘液與水的質量比為1：0.5-10。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述甘油氯化殘液或所述蒸餾后殘液與水的質量比為1：1-5。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述甘油氯化殘液或所述蒸餾后殘液與水的質量比為1：1-3。

10.根據權利要求1-4所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述甘油與氯化氫的摩爾比為1:2至1:5。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述甘油與氯化氫的摩爾比為1:2至1:3。

12.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，水相或油相的加入量滿足由甘油制備二氯丙醇所使用的催化劑的摩爾數是甘油摩爾數的1％至15％。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，水相或油相的加入量滿足由甘油制備二氯丙醇所使用的催化劑的摩爾數是甘油摩爾數的2％至10％。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，水相或油相的加入量滿足由甘油制備二氯丙醇所使用的催化劑的摩爾數是甘油摩爾數的3％至5％。

15.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，水相中的催化劑含量，基于水相的總重量計，為0.5重量％至30重量％；油相中的催化劑含量，基于油相的總重量計，為0.1重量％至70重量％。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，水相中的催化劑含量，基于水相的總重量計，為1重量％至20重量％；油相中的催化劑含量，基于油相的總重量計，為5重量％至50重量％。

17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于，水相中的催化劑含量，基于水相的總重量計，為2重量％至10重量％；油相中的催化劑含量，基于油相的總重量計，為10重量％至30重量％。

18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反應溫度為100℃至120℃。