[發明專利]鈦改性的多級孔絲光沸石的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410578224.0
• 申請日: 2014-10-25
• 公開（公告）號: CN104383960A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 孫印勇;冷坤岳;張幸
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J29/18
• 分類號: B01J29/18;B01J35/10;C10G27/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.鈦改性的多級孔絲光沸石的制備方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進行的：

一、將10～25g硅源、1～3g鋁源、3～5g?NaOH和30～50mL去離子水混合均勻，然后在溫度為150～200℃條件下晶化2～7d，得到鈉型絲光沸石，再加入硝酸銨水溶液，交換2～4次，每次交換時間為1.5～3h，得到銨型絲光沸石，然后在溫度為500～550℃條件下煅燒2～6h，得到氫型絲光沸石；其中，所述交換過程中鈉型絲光沸石與硝酸銨水溶液的固液比為1g:(15～30)mL；

二、將步驟一得到的氫型絲光沸石加入到HNO₃水溶液中，在溫度為90～110℃條件下回流1.5～4h，用去離子水洗滌至濾液呈中性，再在溫度為120～140℃條件下干燥，然后在溫度為450～600℃條件下煅燒4～8h，得到酸處理的絲光沸石；其中，所述的氫型絲光沸石與HNO₃水溶液的固液比為1g:(20～40)mL；

三、將步驟二中得到的酸處理的絲光沸石，加入到NaOH水溶液中，在溫度為60～70℃條件下攪拌均勻，用去離子水洗滌至濾液呈中性，再在溫度為110～150℃條件下干燥，加入濃度為0.5～2mol/L的硝酸銨水溶液交換2～4次，每次交換1.5～3h，在溫度為110～150℃條件下干燥，然后在溫度為500～550℃條件下煅燒2～6h，得到氫型的介孔絲光沸石；其中，所述的酸處理的絲光沸石與NaOH水溶液的固液比為1g:(20～40)mL；

四、將步驟三中得到的氫型的介孔絲光沸石加入到濃度為1～4mol/L的HNO₃水溶液中，在溫度為90～130℃條件下保持18～30h，再在溫度為110～150℃條件下干燥，然后在溫度為450～650℃條件下煅燒2～6h得到酸處理的氫型的介孔絲光沸石，所述的氫型的介孔絲光沸石與HNO₃水溶液的固液比為1g:(20～40)mL；

五、將鈦源與溶劑混合均勻，配制成混合溶液，加入步驟四得到的酸處理的氫型的介孔絲光沸石，混合均勻，在溫度為60～80℃條件下蒸干溶劑，再在溫度為400～600℃條件下煅燒2～6h，得到鈦改性的多級孔絲光沸石；其中鈦源為鈦酸四乙酯、鈦酸四丁酯或者異丙醇鈦，溶劑為無水甲醇、無水乙醇或環己烷；鈦源中鈦元素與介孔絲光沸石質量比為3～20％，介孔絲光沸石與溶劑的固液比為1g:(0.5～5)mL。

2.根據權利權利要求1所述的鈦改性的多級孔絲光沸石的制備方法，其特征在于步驟一中硅源為硅酸、正硅酸乙酯或有機硅烷，鋁源為偏鋁酸鈉或氧化鋁。

3.根據權利權利要求1所述的鈦改性的多級孔絲光沸石的制備方法，其特征在于步驟一中硝酸銨水溶液的濃度為0.5～2mol/L。

4.根據權利權利要求1所述的鈦改性的多級孔絲光沸石的制備方法，其特征在于步驟二中HNO₃水溶液的濃度為0.5～5mol/L。

5.根據權利權利要求1所述的鈦改性的多級孔絲光沸石的制備方法，其特征在于步驟三中NaOH水溶液的濃度為0.05～3mol/L。