[發明專利]制備聚甲醛二甲基醚的方法

在審

• 申請號: 201410573493.8
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN105585456A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 楊為民;高曉晨;高煥新
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C41/56
• 分類號: C07C41/56;C07C43/30;B01J31/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.制備聚甲醛二甲基醚的方法，以甲醇、甲縮醛和多聚甲醛為原料，其中甲醇∶甲 縮醛∶多聚甲醛的質量比為(0～10)∶(0～10)∶1，甲醇與甲縮醛的用量不能同時為0， 原料與催化劑接觸，反應生成聚甲醛二甲醚，所述催化劑為金屬氧化物改性的磺酸型聚苯 乙烯陽離子交換樹脂；所述金屬氧化物選自氧化鎵、氧化鈰、氧化鍺中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于催化劑用量為原料重量的0.05～10％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于原料中甲醇與甲縮醛的用量之和與多聚 甲醛的質量比為(0.4～5)∶1；甲醇∶甲縮醛∶多聚甲醛的質量比為(0.2～10)∶(0.5～ 10)∶1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應溫度為70～200℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應壓力為0.2～6MPa。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述多聚甲醛的聚合度為2～8。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述多聚甲醛的聚合度為4～6。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應時間為1至20小時。

9.權利要求1中所述催化劑的合成方法，包括如下步驟：

(1)聚合和雜化：在自由基引發劑的引發下，苯乙烯、二乙烯苯、所述氧化物粉末 和芳烴溶劑的混合物，在水相中進行懸浮聚合得到小球狀產物；經用乙醇清洗后繼續用 H₂O清洗，干燥得到催化劑前體I；

(2)磺化：催化劑前體I用1，2-二氯乙烷溶脹，然后再磺化劑進行磺化，水洗至中 心、干燥得到所述催化劑；

其中，以所述氧化物、苯乙烯和二乙烯基苯三者重量份之和為100和以重量比計，所 述氧化物:(苯乙烯+二乙烯苯)為(30～80):(70～20)。

10.權要求9中所述的合成方法得到的催化劑。