[發(fā)明專利]一種采用一步法制備發(fā)光可調(diào)的摻氮碳量子點的方法

無效

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• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104357047A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李嵐;李霖霖;趙相國;徐建萍;張曉松;劉澤明;張旭光;王昶;石鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 天津理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及有機納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種采用一步法制備發(fā)光可調(diào)的摻氮碳量子點的方法。

【背景技術(shù)】

自2004年發(fā)現(xiàn)以來，碳量子點由于無毒、易于功能化、熒光強度高且穩(wěn)定、尺寸精細可控等特點被應(yīng)用在生物成像、傳感和探針技術(shù)以及太陽能電池、發(fā)光器件、場效應(yīng)晶體管等光電器件。原料純度高且廉價的檸檬酸是目前制備碳點最主要的碳源之一，反應(yīng)機理主要包括高溫熱解和高溫碳化；前者通過檸檬酸和其他化合物低溫反應(yīng)形成銨鹽或者高溫反應(yīng)形成含酰胺鍵分子前驅(qū)物，然后通過高溫熱解或者聚核形成碳點；后者分為檸檬酸直接在高溫下碳化分解后再通過氧化處理形成碳點、與高溫氧化劑一起加熱分解形成碳點以及在模板支持下分解形成碳點等三種方式。

為了提高碳量子點的發(fā)光效率和拓展光譜范圍，摻雜元素如N、S、P等也已經(jīng)被應(yīng)用到碳量子點中；N原子由于大小跟C原子類似、有5個用來成鍵的價電子、電負性較強，其一對孤對電子很容易轉(zhuǎn)移到碳結(jié)構(gòu)中的SP₂雜化的π軌道等特點，因此大多數(shù)認為，由含有N元素的前驅(qū)體所形成的碳量子點中，N元素可以有效改變碳點的能級結(jié)構(gòu)并實現(xiàn)多譜段光發(fā)射。

近年來有關(guān)于摻氮調(diào)控發(fā)光的報道，參見：Guo?X,Wang?C?F,Yu?Z?Y,et?al.Chemical?Communications,2012,48(21):2692-2694，但是上述方法工藝復(fù)雜、操作困難、耗時較長。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種采用一步法制備發(fā)光可調(diào)的摻氮碳量子點的方法，該制備方法工藝簡單、操作簡便，制備的摻氮碳量子點碳點發(fā)光可調(diào)且熒光特性好。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種采用一步法制備發(fā)光可調(diào)的摻氮碳量子點的方法，所述摻氮碳量子點的化學式為N-CNDs，具體步驟如下：

1)將十八胺[(C₁₈H₃₈N)]加入到十八烯中，通氮氣充分循環(huán)以排凈瓶內(nèi)空氣，在100-120℃下磁力攪拌直至完全溶解并保證混合均勻，得到溶液A；

2)將溶液A加熱至230-300℃后迅速加入一水檸檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)，溶液由無色變?yōu)榈S色，反應(yīng)5-45min，溶液由淡黃色變?yōu)樽厣詈蟮玫缴罴t棕色反應(yīng)液B；

3)將反應(yīng)液B等份抽取，分別與甲醇混合均勻，冷卻至室溫后離心，將沉淀物分別用雙倍體積量甲醇洗滌離心3次，離心條件均為5000r/min，離心時間5min，得到純化后的摻氮碳量子點。

所述十八胺(C₁₈H₃₈N)與十八烯的用量比為1g:10mL。

所述十八胺(C₁₈H₃₈N)與一水檸檬酸碳源的質(zhì)量比為1.5:1。

所述反應(yīng)液B與甲醇的體積比為1:1。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

該制備方法以十八胺和一水檸檬酸為原料，一步反應(yīng)即可制得摻氮碳量子點，工藝簡單、操作方便，所制備的摻氮碳量子點不僅發(fā)光可調(diào)且粒度規(guī)律變化，碳量子點具有無毒、易于功能化、熒光強度高且穩(wěn)定、尺寸精細可控等特點被應(yīng)用在生物成像、傳感和探針技術(shù)以及太陽能電池、發(fā)光器件、場效應(yīng)晶體管等光電器件；摻氮碳量子點可溶解于甲苯、氯仿、正己烷、丙酮等有機溶劑，對開發(fā)新型有機納米材料及其在光電器件上的應(yīng)用具有重要意義。

【附圖說明】

圖1為制備的N-CNDs的紅外傅里葉(FTIR)圖。

圖2為制備的N-CNDs的原子力顯微鏡(AFM)照片以及其對應(yīng)的高度分布直方圖。

圖3為制備的N-CNDs的紫外可見吸收(UV-Vis)圖。

圖4為制備的N-CNDs熒光光譜(PL)圖。

【具體實施方式】

下面通過具體的實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明：

實施例1：

一種采用一步法制備發(fā)光可調(diào)的摻氮碳量子點的方法，所述摻氮碳量子點的化學式為N-CNDs，具體步驟如下：

1)將1.5g十八胺[(C₁₈H₃₈N)]加入到15mL十八烯中，通氮氣充分循環(huán)以排凈瓶內(nèi)空氣，加熱至100℃同時磁力攪拌直至完全溶解并保證混合均勻，得到溶液A；