[發明專利]一種水性有機硅聚氨酯羊毛易護理整理劑的合成方法

有效

• 申請號: 201410571017.2
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104341575A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 賀江平;閔欣;崔妍蕾
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32;D06M15/653;D06M101/12
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于高分子材料合成技術領域，具體涉及一種水性有機硅聚氨酯羊毛易護理整理劑的合成方法。

背景技術

目前國內外報道的毛織物易護理整理方法歸納起來有兩個途徑，一個是破壞羊毛鱗片層，另一個是使用樹脂聚合物沉積在羊毛纖維的表面，或者是在纖維之間“粘連”，阻止纖維的定向移動。前者稱為“減法”，后者成為“加法”。

減法一般采用氧化劑，通常是二氯異氰尿酸鹽及其鈉鹽，高錳酸鉀，卡羅式酸，近代甚至用電暈放電產生臭氧對羊毛鱗片層進行強制性破壞，從而達到防縮的目的。遺憾的是用上述方法雖然能獲得“機可洗”防縮性能，但通常造成纖維的大面積破壞，縮短了織物的使用壽命。并且此法處理的羊毛容易出現處理不勻，有氣味、易泛黃等，難以產生明亮的淺色調，如果染色后進行氧化處理，多數會引起不受歡迎的色澤變化。

加法即預聚體加工，利用聚合物沉積于羊毛表面以達到防縮的效果。此法可以分為兩類，(1)一種以水為介質的樹脂，有陽離子型的聚氨酯樹脂，丙烯酸樹脂，還有陰離子型的反應性聚氨酯樹脂。(2)另一種以有機溶劑為介質的樹脂，使用時先溶于有機溶劑，這類方法雖然能夠達到一定的防縮效果，對手感影響較小，但是因為整理是在溶劑中進行的，溶劑需要回收，環保要求高。故對設備有比較特殊的要求，工業生產受到很大限制。

氯化或者氧化/樹脂整理工藝，即通常所說的二步法，顧名思義，這是減法和加法的結合，先對羊毛纖維進行氧化或者氯化，而后再覆蓋高聚物。這是目前為止羊毛防氈縮領域最為成功和普及的方法，其缺點在于工藝流程復雜，操作條件要求嚴格，環保要求高。

目前，現有的羊毛易護理整理劑一般是采用交聯劑與羊毛大分子中的活性基團發生反應，限制羊毛大分子的運動，盡管這種方法可以顯著降低羊毛大分子的移動，但是也正因為交聯反應使得羊毛的手感大幅下降，喪失了羊毛本身的彈挺和滑順手感，失去了整理的最初意義，還有一些已公布的方法，采用先對羊毛進行減法處理，然后再使用交聯劑對羊毛進行交聯處理，最后為了改善交聯帶來的手感下降問題，采用一些有機硅產品對羊毛進行柔軟整理，這樣的方法雖能獲得一定的效果，然而工藝冗長復雜，并且采用的雙組分整理劑，增加了工藝難度和成本。

國際羊毛局在1992年公布了純毛織物防縮機可洗檢測方法以及標準后，國內幾乎沒有服裝企業的面料或者成衣達到該標準的要求，即目前還沒有成熟的國內技術在該行業中獲得廣范應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種水性有機硅聚氨酯羊毛易護理整理劑的合成方法，解決了現有的羊毛易護理整理劑對羊毛織物整理后使羊毛彈性和手感下降的問題，制備方法簡單，使用方便，可以大為縮短整理工藝時間。

本發明所采用的技術方案是：一種水性有機硅聚氨酯羊毛易護理整理劑的合成方法，首先采用聚乙二醇-2000與異佛爾酮二異氰酸酯進行預聚反應得到聚氨酯預聚體，再加入二乙烯三胺和環氧氯丙烷的齊聚物作為擴鏈劑對聚氨酯預聚體進行擴鏈，得到擴鏈產物，最后將擴鏈產物與羥烷基硅油進行反應，并加水稀釋至所需含固率，得到水性有機硅聚氨酯羊毛易護理整理劑。

本發明的特點還在于，

具體包括以下步驟：

步驟1：合成聚氨酯預聚體

將聚乙二醇-2000真空干燥后在60～65℃的溫度下向其中滴加異佛爾酮二異氰酸酯，滴加完畢后升溫至70～85℃反應30～90min，并在反應進行15～20min后加入催化劑，得到聚氨酯預聚體；

步驟2：合成擴鏈劑

在室溫下向裝有二乙烯三胺的反應器中滴加環氧氯丙烷，滴加完畢后升溫至50～55℃反應30～60min，反應結束后降溫至室溫，得到擴鏈劑；

步驟3：聚氨酯擴鏈

將步驟1得到的聚氨酯預聚體加入所述步驟2得到的擴鏈劑中，在60～80℃的溫度下反應15～60min，反應結束后降溫至室溫，得到擴鏈產物；

步驟4：合成羥烷基硅油

室溫下將一定量的環氧封端劑和正丁胺加入反應器中，升溫至60～80℃反應1～4h，然后加入八甲基環四硅氧烷，升溫至110～120℃反應2～3h，反應結束后降至室溫，得到羥烷基硅油；

步驟5：取一定質量步驟4得到的羥烷基硅油，向羥烷基硅油中逐漸滴加步驟3得到的全部擴鏈產物，滴加完畢后升溫至60～80℃反應2～4h，反應結束后加水稀釋至所需含固率，即得。

步驟1中聚乙二醇-2000與異佛爾酮二異氰酸酯的物質的量比值為1～2:1；異佛爾酮二異氰酸酯的滴加時間為20～30min。