[發(fā)明專利]一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410571017.2 | 申請日: | 2014-10-23 |
| 公開(公告)號: | CN104341575A | 公開(公告)日: | 2015-02-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 賀江平;閔欣;崔妍蕾 | 申請(專利權(quán))人: | 西安工程大學(xué) |
| 主分類號: | C08G18/75 | 分類號: | C08G18/75;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32;D06M15/653;D06M101/12 |
| 代理公司: | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人: | 羅笛 |
| 地址: | 710048 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 水性 有機(jī)硅 聚氨酯 羊毛 護(hù)理 整理 合成 方法 | ||
1.一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,首先采用聚乙二醇-2000與異佛爾酮二異氰酸酯進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)得到聚氨酯預(yù)聚體,再加入二乙烯三胺和環(huán)氧氯丙烷的齊聚物作為擴(kuò)鏈劑對聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行擴(kuò)鏈,得到擴(kuò)鏈產(chǎn)物,最后將擴(kuò)鏈產(chǎn)物與羥烷基硅油進(jìn)行反應(yīng),并加水稀釋至所需含固率,得到水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
步驟1:合成聚氨酯預(yù)聚體
將聚乙二醇-2000真空干燥后在60~65℃的溫度下向其中滴加異佛爾酮二異氰酸酯,滴加完畢后升溫至70~85℃反應(yīng)30~90min,并在反應(yīng)進(jìn)行15~20min后加入催化劑,得到聚氨酯預(yù)聚體;
步驟2:合成擴(kuò)鏈劑
在室溫下向裝有二乙烯三胺的反應(yīng)器中滴加環(huán)氧氯丙烷,滴加完畢后升溫至50~55℃反應(yīng)30~60min,反應(yīng)結(jié)束后降溫至室溫,得到擴(kuò)鏈劑;
步驟3:聚氨酯擴(kuò)鏈
將所述步驟1得到的聚氨酯預(yù)聚體加入所述步驟2得到的擴(kuò)鏈劑中,在60~80℃的溫度下反應(yīng)15~60min,反應(yīng)結(jié)束后降溫至室溫,得到擴(kuò)鏈產(chǎn)物;
步驟4:合成羥烷基硅油
室溫下將一定量的環(huán)氧封端劑和正丁胺加入反應(yīng)器中,升溫至60~80℃反應(yīng)1~4h,然后加入八甲基環(huán)四硅氧烷,升溫至110~120℃反應(yīng)2~3h,反應(yīng)結(jié)束后降至室溫,得到羥烷基硅油;
步驟5:取一定質(zhì)量所述步驟4得到的羥烷基硅油,向羥烷基硅油中逐漸滴加所述步驟3得到的全部擴(kuò)鏈產(chǎn)物,滴加完畢后升溫至60~80℃反應(yīng)2~4h,反應(yīng)結(jié)束后加水稀釋至所需含固率,即得。
3.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟1中聚乙二醇-2000與異佛爾酮二異氰酸酯的物質(zhì)的量比值為1~2:1;異佛爾酮二異氰酸酯的滴加時間為20~30min。
4.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟1中催化劑為二丁基二月桂酸錫,催化劑加入量為聚乙二醇-2000和異佛爾酮二異氰酸酯總質(zhì)量的0.5~1‰。
5.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟2中環(huán)氧氯丙烷滴加的時間為20~30min。
6.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟2中二乙烯三胺與環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)的量比值為1:1~2。
7.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟3中擴(kuò)鏈劑的質(zhì)量為聚氨酯預(yù)聚體質(zhì)量的5%~10%。
8.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟4中環(huán)氧封端劑為1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(環(huán)氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷,環(huán)氧封端劑與正丁胺的物質(zhì)的量比值為1:1;八甲基環(huán)四硅氧烷的加入量為環(huán)氧封端劑質(zhì)量的28倍。
9.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟5中羥烷基硅油的質(zhì)量為聚氨酯預(yù)聚體質(zhì)量的1~4倍,擴(kuò)鏈產(chǎn)物的滴加時間為20~30min。
10.如權(quán)利要求2所述的一種水性有機(jī)硅聚氨酯羊毛易護(hù)理整理劑的合成方法,其特征在于,所述步驟5中含固率為10%~30%。
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