[發明專利]一種利用多晶硅塊和鱗片石墨制備高純碳化硅粉的方法

無效

• 申請號: 201410570173.7
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104401995A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 徐所成;徐永寬;孟大磊;張政;張皓
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第四十六研究所
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

技術領域

本發明涉及合成碳化硅粉的方法，具體涉及一種利用多晶硅塊和鱗片石墨制備高純碳化硅粉的方法。

背景技術

碳化硅(SiC)材料是一種新型半導體材料，屬于第三代半導體材料。它具有寬帶隙、高熱導率、高臨界擊穿電場、高載流子飽和漂移等特點，在高溫、大功率、高頻、光電子和抗輻射等方面的應用潛力較大。

典型的SiC晶體結構一般分為兩大類:一類是稱為3C或β-SiC的閃鋅礦結構的立方SiC晶型，另一類是稱為a-SiC的六角型或菱形結構的大周期結構，典型的晶型有6H-SiC、4H-SiC、15R-SiC等。由于β-SiC的鍵能最小，晶格自由能最大，因此它也最容易成核，生長所需要的溫度也相對最低。從化學性質上來說，因為碳硅堆積層之間間距基本相等，不同SiC多型體在S1-C雙層密排面的晶格排列完全相同，所以它們具有的化學性質基本相同；而對于物理性質，由于這些同質多型體之間具有很高的能量勢壘，因此，即使在基本成分相同的情況下，它們之間的物理性質，特別是半導體特性也各不相同。此外，β-SiC是僅次于金鋼石的最硬的高性能材料之一，其超高硬度和密度使其可理想地適用于經受高磨損和滑動磨損的部件，適用于各種研磨，尤其是超精密研磨。

碳熱還原反應是目前合成碳化硅粉體的主要方法之一，工業生產中稱為Acheson法。傳統的方法是采用石英砂、二氧化硅粉體、硅粉作為硅源；石墨、碳粉和一些含碳高分子如淀粉、酚醛樹脂、浙青作為碳源。近年來為了得到不同形貌的碳化硅粉體，也有采用具有纖維結構的樹脂類材料作為碳源，可以看出，該方法中所使用的硅源本身雜質含量多，不利于得到純度較高的產品，所使用的碳源也非常有限。因此存在硅源雜質含量高、反應不充分、SiC含量低等問題。

發明內容

本發明針對現有技術存在的問題，提出了一種利用多晶硅塊和鱗片石墨制備高純碳化硅粉的方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：一種利用多晶硅塊和鱗片石墨制備高純碳化硅粉的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一.將鱗片石墨和多晶硅塊按質量比為1:2-1:2.5裝入石墨坩堝中,?將多晶硅塊置于石墨坩堝底層,然后將鱗片石墨均勻鋪散在多晶硅塊上面；

步驟二.將裝有鱗片石墨和多晶硅塊的石墨坩堝放入感應爐中，抽真空4-10小時，真空度達到10^-5mbar；

步驟三.將溫度迅速升至1300-1600℃，充入氬氣或氬氣和氫氣的混合氣體，氬氣流量為0.1-5L/min，氫氣流量為0-1L/min，壓力為3-20mbar，并保溫2-4小時；

步驟四.將溫度迅速升至1800-2300℃，升溫速率為10-30℃/min，保溫2-10小時；

步驟五.取出合成好的碳化硅粉在石墨研缽中粉碎，即得到高純碳化硅粉。

本發明的有益效果是：利用該方法制備的高純SiC粉為淡黃色或黃黑色粉末，碳化硅的含量不低于99.9%。在光學顯微鏡下呈現不規則的晶粒形狀。該方法具有工藝簡單、生產成本低、生產周期短和SiC粉純度高等特點。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例1：一種利用多晶硅塊和鱗片石墨制備高純碳化硅粉的方法其步驟如下：

（1）將鱗片石墨150g和多晶硅塊350g混合后裝入石墨坩堝中,將多晶硅塊置于石墨坩堝底層,然后將鱗片石墨均勻鋪散在多晶硅塊上面。

（2）將裝有鱗片石墨和多晶硅塊的石墨坩堝放入感應爐中，抽真空5小時，真空度達到10^-5mbar。

（3）將溫度迅速升到1300℃，充入氬氣，氬氣流量為3L/min，壓力為5mbar，并保溫2小時。

（4）將溫度迅速升至1800℃，升溫速率為30℃/min，保溫10小時。

（5）取出合成好的碳化硅粉在石墨研缽中粉碎，即得到高純碳化硅粉。

實施例2：一種利用多晶硅塊和鱗片石墨制備高純碳化硅粉的方法其步驟如下：

（1）將鱗片石墨160g和多晶硅塊350g混合后裝入石墨坩堝中，將多晶硅塊置于石墨坩堝底層,然后將鱗片石墨均勻鋪散在多晶硅塊上面。

（2）將裝有鱗片石墨和多晶硅塊的石墨坩堝放入感應爐中，抽真空5小時，真空度達到10^-5mbar。

（3）將溫度迅速升到1500℃，充入氬氣和氫氣混合氣體，氬氣流量為3L/min，氫氣流量為0.2L/min，壓力為10mbar，并保溫2小時。