[發(fā)明專利]一種高產(chǎn)率、高純度的DAST源粉合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410570172.2
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104341342A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龐子博;孟大磊;馬思睿;竇瑛;程紅娟;洪穎;徐永寬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團公司第四十六研究所
• 主分類號: C07D213/38
• 分類號: C07D213/38
• 代理公司: 天津中環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

1.一種高產(chǎn)率、高純度的DAST源粉合成工藝，其特征在于：包括以下兩步合成反應(yīng)工藝：第一步以無水乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，以4-甲基吡啶和對甲苯磺酸甲酯為反應(yīng)原料，首先在無水乙醇介質(zhì)中將4-甲基吡啶與對甲苯磺酸甲酯混合，經(jīng)反應(yīng)制得含有中間產(chǎn)物4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽的無水乙醇溶液，并將4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽的無水乙醇溶液直接用于第二步合成反應(yīng)；第二步以無水乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，以4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽和對二甲胺基苯甲醛為反應(yīng)原料，將第一步制得的4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽無水乙醇溶液與對二甲胺基苯甲醛混合，再加入無水乙醇，然后添加有機堿性化合物二正丁胺或哌啶作為催化劑，通過4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽與對二甲胺基苯甲醛合成反應(yīng)，即獲得產(chǎn)率為85-95?%、純度為90-95%的DAST源粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高產(chǎn)率、高純度的DAST源粉合成工藝，其特征在于：所述第一步和第二步中的反應(yīng)原料4-甲基吡啶、對甲苯磺酸甲酯、對二甲胺基苯甲醛以及作為催化劑的有機堿性化合物二正丁胺或哌啶的投料摩爾比為（1.0-1.1）:?1?:（1.0-1.1）:（0.01-0.20），第一步所用無水乙醇的體積是4-甲基吡啶和對甲苯磺酸甲酯總體積的0.5-6倍，反應(yīng)溫度為30-70℃，反應(yīng)時間為3-24h；所述的第二步中加入無水乙醇的體積是對二甲胺基苯甲醛與4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽無水乙醇溶液混合后總體積的1-4倍，反應(yīng)溫度為70-80℃，反應(yīng)時間為6-24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高產(chǎn)率、高純度的DAST源粉合成工藝，其特征在于：所述第一步和第二步中的反應(yīng)原料4-甲基吡啶、對甲苯磺酸甲酯、對二甲胺基苯甲醛以及作為催化劑的有機堿性化合物二正丁胺或哌啶的投料摩爾比為（1.04-1.1）:?1?:（1.0-1.1）:（0.01-0.20），第一步所用無水乙醇的體積是4-甲基吡啶和對甲苯磺酸甲酯總體積的0.5-6倍，反應(yīng)溫度為30-70℃，反應(yīng)時間為3-24h；所述的第二步中加入無水乙醇的體積是對二甲胺基苯甲醛與4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽無水乙醇溶液混合后總體積的1-4倍，反應(yīng)溫度為70-76℃，反應(yīng)時間為16-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高產(chǎn)率、高純度的DAST源粉合成工藝，其特征在于：所述第一步和第二步中的反應(yīng)原料4-甲基吡啶、對甲苯磺酸甲酯、對二甲胺基苯甲醛以及作為催化劑的有機堿性化合物二正丁胺的投料摩爾比為（1.049-1.050）:?1?:（1.070-1.072）:?（0.050-0.051），第一步所用無水乙醇的體積是4-甲基吡啶和對甲苯磺酸甲酯總體積的1.97-1.98倍，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時間為12h；所述的第二步中加入無水乙醇的體積是對二甲胺基苯甲醛與4-甲基-N-甲基吡啶對甲苯磺酸鹽無水乙醇溶液混合后總體積的1.50-1.51倍，反應(yīng)溫度為76℃，反應(yīng)時間為16h。