[發明專利]一種生產硫銨的裝置及方法

有效

• 申請號: 201410568352.7
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104386710A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 汪勤亞;劉廷斌;魏巍;林劍星;寇恒林
• 申請（專利權）人: 北京華福工程有限公司
• 主分類號: C01C1/24
• 分類號: C01C1/24
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;趙鎮勇

技術領域

本發明涉及一種己內酰胺生產技術，尤其涉及一種生產硫銨(硫酸銨)的裝置及方法。

背景技術

己內酰胺是一種重要的有機材料，主要用于制取己內酰胺樹脂、纖維和人造革等，也用作醫藥原料，以前我國需要大量進口，經過近幾年不斷探索與創新，我國已經擁有成熟而先進的己內酰胺生產技術，我國己內酰胺進入大發展時期。每生產1噸己內酰胺可副產1.5-1.6噸左右硫銨，隨著己內酰胺裝置的大量興建，副產的硫銨產量也將隨之大幅增加。

己內酰胺的生產過程中，環己酮肟化裝置的重排液(己內酰胺50％wt和發煙硫酸50％wt的混合物)需用氨水中和其中的硫酸生產硫銨，沉降分離出的酰胺油(己內酰胺70％wt和水30％wt的混合物)送己內酰胺精制裝置，精制得到己內酰胺產品。

傳統的硫銨生產方法中“中和結晶”是分兩個步驟來實現的：中和分離工序和蒸發結晶工序。重排液和氨水同時進入中和釜進行中和反應，反應熱通過外循環的冷卻器移走，反應后的硫銨溶液、己內酰胺溶液進入分離罐分層，底部的硫銨溶液經泵送至萃取塔，用苯做萃取劑萃取回收其中的己內酰胺，萃余的硫銨溶液則送至汽提塔以回收其中的苯，塔底的硫銨溶液泵送至兩效蒸發器提濃后，進入結晶器結晶。此生產方法中存在兩個主要的問題：一是中和與結晶分別在兩個工序中進行，流程長，設備多，投資高。二是能源利用不合理，中和反應放出的熱量需用循環水移出，未能利用，而結晶過程又需要低壓蒸汽提供熱源。

發明內容

本發明的目的是提供一種節能、流程短、成本低的生產硫銨的裝置及方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

本發明的生產硫銨的裝置，包括通過管路相連的中和結晶反應器、稠厚器、潷析器、離心機、流化床干燥器；

所述稠厚器包括由上至下依次連接的澄清段、稠厚段和淘洗段；

所述潷析器為臥式，通過擋板分為輕相區和重相區；

所述離心機為臥式雙級活塞推料式離心機；

所述流化床干燥器為臥式多段流化床式干燥器，其內部分為進料干燥區和產品冷卻區；

所述中和結晶反應器包括筒體，所述筒體內設有由導流筒、折流擋板和攪拌器構成的內循環通道，所述筒體外設有通過結晶器循環泵形成的外循環通道。

本發明的上述的生產硫銨的裝置實現生產硫銨的方法，包括如下4個流程：中和結晶工藝流程、酰胺油潷析和儲存及母液循環工藝流程、漿液稠化及離心分離工藝流程、硫銨干燥及洗滌工藝流程；

所述中和結晶工藝流程包括如下步驟：氨氣與來自凝液收集罐的冷凝水經靜態混合器充分混合后，與來自環己酮肟化裝置的重排液分別通過中和結晶反應器內環狀分布器上的4個噴嘴進入中和結晶反應器的導流筒，在導流筒內，氨與硫酸發生中和反應，生成硫銨并產生晶核，經安裝在中和結晶反應器底部的攪拌器的攪拌作用，硫銨溶液被快速提升至導流筒上部，當上升的溶液到達反應液面時，水分開始蒸發，結晶反應依靠水的蒸發取走反應熱，維持系統的平衡，中和結晶反應器內蒸出的氣相中含有大量的水，經冷凝后收集到凝液收集罐中，部分循環回中和結晶反應器，以維持系統的水平衡，中和結晶反應器的壓力由抽真空系統來維持，抽真空系統包括兩個蒸汽噴射器和兩個表面冷凝器，包含細小晶體的母液由中和結晶反應器底部側面的結晶器循環泵抽出，在結晶器循環泵的入口管線上，循環漿液與一部分冷凝水混合，這部分冷凝水通過水泵加入，可以溶解細晶并平衡反應熱對水分蒸發的影響；

所述酰胺油潷析和儲存及母液循環工藝流程包括如下步驟：生成的酰胺油在中和結晶反應器內與硫銨溶液依靠重力進行分離，懸浮在中和結晶反應器上部的酰胺油用潷析器進料泵送往潷析器(潷析器同時接收來自稠厚器的溢流酰胺油)，含酰胺油的輕相通過潷析器內部擋板溢流至輕相區，然后用酰胺油泵將酰胺油送往酰胺油貯槽，貯槽內設置隔板，酰胺油由隔板一側溢流至隔板另一側，靜置后，送往己內酰胺精制裝置，底部沉降的硫銨母液通過酰胺油貯槽母液泵送至母液貯槽，潷析器重相區的母液靠重力自流至母液貯槽，通過母液循環泵將母液貯槽中的母液送回生產區，循環生產硫銨晶體；