[發(fā)明專(zhuān)利]一種生產(chǎn)硫銨的裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410568352.7
• 申請(qǐng)日: 2014-10-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104386710A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪勤亞;劉廷斌;魏巍;林劍星;寇恒林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京華福工程有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01C1/24
• 分類(lèi)號(hào): C01C1/24
• 代理公司: 北京凱特來(lái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;趙鎮(zhèn)勇

1.一種生產(chǎn)硫銨的裝置，包括通過(guò)管路相連的中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)、稠厚器(2)、潷析器(3)、離心機(jī)(4)、流化床干燥器(5)；

所述稠厚器(2)包括由上至下依次連接的澄清段(8)、稠厚段(9)和淘洗段(10)；

所述潷析器(3)為臥式，通過(guò)擋板分為輕相區(qū)(11)和重相區(qū)(12)；

所述離心機(jī)(4)為臥式雙級(jí)活塞推料式離心機(jī)；

所述流化床干燥器(5)為臥式多段流化床式干燥器，其內(nèi)部分為進(jìn)料干燥區(qū)(13)和產(chǎn)品冷卻區(qū)(14)；

其特征在于，所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)包括筒體(15)，所述筒體(15)內(nèi)設(shè)有由導(dǎo)流筒(6)、折流擋板(7)和攪拌器(16)構(gòu)成的內(nèi)循環(huán)通道(17)，所述筒體(15)外設(shè)有通過(guò)結(jié)晶器循環(huán)泵(43)形成的外循環(huán)通道(18)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)硫銨的裝置，其特征在于，所述筒體(15)的上部直徑小于下部直徑；

所述導(dǎo)流筒(6)為圓柱狀，設(shè)置在所述筒體(15)的內(nèi)部，通過(guò)焊接環(huán)形管件和連接板來(lái)固定和支撐；

所述攪拌器(16)為推進(jìn)式，安裝在所述筒體(15)的底部且位于所述導(dǎo)流筒(6)的內(nèi)部；

所述折流擋板(7)設(shè)于所述筒體(15)和所述導(dǎo)流筒(6)之間，且所述折流擋板(7)的上端與所述筒體(15)連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)硫銨的裝置，其特征在于，所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)分為三個(gè)區(qū)：反應(yīng)液面(19)上部的閃蒸區(qū)(20)、導(dǎo)流筒(6)與折流擋板(7)之間的無(wú)機(jī)相區(qū)(21)、折流擋板(7)與筒體(15)之間的有機(jī)相區(qū)(22)；

所述筒體(15)中下部設(shè)置4個(gè)氨氣入口(23)和4個(gè)重排液入口(24)，所述氨氣入口(23)垂直進(jìn)入導(dǎo)流筒(6)內(nèi)部，所述重排液入口(24)與導(dǎo)流筒(6)夾角78°進(jìn)入導(dǎo)流筒(6)內(nèi)部，8個(gè)入口(23、24)環(huán)狀均勻分布在中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)內(nèi)；

所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)頂部設(shè)置1個(gè)蒸汽出口(25)，所述蒸汽出口(25)與結(jié)晶冷凝器(26)相連；

所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)的筒體(15)中部對(duì)稱(chēng)設(shè)置2個(gè)酰胺油出口(27)，所述酰胺油出口(27)通過(guò)潷析器進(jìn)料泵(28)與潷析器(3)相連接；

所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)的筒體(15)底部設(shè)置1個(gè)漿液出口(29)，所述漿液出口(29)通過(guò)漿液抽出泵(30)與稠厚器(2)相連接，順序經(jīng)過(guò)離心機(jī)(4)和流化床干燥器(5)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)硫銨的裝置，其特征在于，所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)的筒體(15)上對(duì)稱(chēng)設(shè)置2個(gè)母液出口(31)，所述導(dǎo)流筒(6)上設(shè)置1個(gè)母液入口(32)，所述母液入口(32)與導(dǎo)流筒(6)成45°夾角，所述母液出口(31)通過(guò)所述外循環(huán)通道(18)與所述母液入口(32)連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)硫銨的裝置，其特征在于，所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)還包括設(shè)置在所述筒體(15)外部的氣相平衡管(33)，所述氣相平衡管(33)的上口高于反應(yīng)液面(19)位置，并與所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)上部的閃蒸區(qū)(20)連通，所述氣相平衡管(33)的下口位于所述筒體(15)與折流擋板(7)之間的有機(jī)相區(qū)(22)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)硫銨的裝置，其特征在于，所述中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)內(nèi)的操作條件為絕壓7-17kPa，溫度45-55℃，pH值為3-4，利用中和反應(yīng)的反應(yīng)熱，將水分蒸發(fā)而得到硫銨晶體。

7.一種權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)硫銨的裝置實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)硫銨的方法，其特征在于，包括如下4個(gè)流程：中和結(jié)晶工藝流程、酰胺油潷析和儲(chǔ)存及母液循環(huán)工藝流程、漿液稠化及離心分離工藝流程、硫銨干燥及洗滌工藝流程；

所述中和結(jié)晶工藝流程包括如下步驟：氨氣與來(lái)自凝液收集罐(34)的冷凝水經(jīng)靜態(tài)混合器(48)充分混合后，與來(lái)自環(huán)己酮肟化裝置的重排液分別通過(guò)中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)內(nèi)環(huán)狀分布器上的4個(gè)噴嘴進(jìn)入中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)的導(dǎo)流筒(6)，在導(dǎo)流筒(6)內(nèi)，氨與硫酸發(fā)生中和反應(yīng)，生成硫銨并產(chǎn)生晶核，經(jīng)安裝在中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)底部的攪拌器(16)的攪拌作用，硫銨溶液被快速提升至導(dǎo)流筒(6)上部，當(dāng)上升的溶液到達(dá)反應(yīng)液面(19)時(shí)，水分開(kāi)始蒸發(fā)，結(jié)晶反應(yīng)依靠水的蒸發(fā)取走反應(yīng)熱，維持系統(tǒng)的平衡，中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)內(nèi)蒸出的氣相中含有大量的水，經(jīng)冷凝后收集到凝液收集罐(34)中，部分循環(huán)回中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)，以維持系統(tǒng)的水平衡，中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)的壓力由抽真空系統(tǒng)(47)來(lái)維持，抽真空系統(tǒng)(47)包括兩個(gè)蒸汽噴射器和兩個(gè)表面冷凝器，包含細(xì)小晶體的母液由中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)底部側(cè)面的結(jié)晶器循環(huán)泵(43)抽出，在結(jié)晶器循環(huán)泵(43)的入口管線(xiàn)上，循環(huán)漿液與一部分冷凝水混合，這部分冷凝水通過(guò)水泵(44)加入，可以溶解細(xì)晶并平衡反應(yīng)熱對(duì)水分蒸發(fā)的影響；

所述酰胺油潷析和儲(chǔ)存及母液循環(huán)工藝流程包括如下步驟：生成的酰胺油在中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)內(nèi)與硫銨溶液依靠重力進(jìn)行分離，懸浮在中和結(jié)晶反應(yīng)器上部的酰胺油用潷析器進(jìn)料泵(28)送往潷析器(3)(潷析器(3)同時(shí)接收來(lái)自稠厚器(2)的溢流酰胺油)，含酰胺油的輕相通過(guò)潷析器(3)內(nèi)部擋板溢流至輕相區(qū)(11)，然后用酰胺油泵(36)將酰胺油送往酰胺油貯槽(37)，貯槽內(nèi)設(shè)置隔板，酰胺油由隔板一側(cè)溢流至隔板另一側(cè)，靜置后，送往己內(nèi)酰胺精制裝置，底部沉降的硫銨母液通過(guò)酰胺油貯槽母液泵(45)送至母液貯槽(35)，潷析器(3)重相區(qū)(12)的母液靠重力自流至母液貯槽(35)，通過(guò)母液循環(huán)泵(46)將母液貯槽(35)中的母液送回生產(chǎn)區(qū)，循環(huán)生產(chǎn)硫銨晶體；

所述漿液稠化及離心分離工藝流程包括如下步驟：從中和結(jié)晶工序來(lái)的硫銨漿液，含20-30％(wt)硫銨晶體，并夾帶有少量有機(jī)物，漿液先在稠厚器(2)內(nèi)增稠，稠厚器(2)的上部，所夾帶的有機(jī)物與硫銨母液發(fā)生相分離，上層有機(jī)相溢流至潷析器(3)進(jìn)一步分離，下層的母液和硫銨晶體進(jìn)入稠厚器(2)的淘洗段(10)，在此，通過(guò)母液的逆流沖洗，細(xì)小的晶體和洗滌液一起循環(huán)返回母液貯槽(35)，大顆粒的晶體沉降在稠厚器(2)底部，其固體的含量可增稠至45-55％(wt)，自流入離心機(jī)(4)，通過(guò)離心機(jī)(4)的高速離心分離，分離出來(lái)的固體顆粒通過(guò)螺旋輸送器(38)送至流化床干燥器(5)，離心機(jī)(4)排出的硫銨溶液自流至母液貯槽(35)，然后送回中和結(jié)晶反應(yīng)器(1)重新結(jié)晶；

所述硫銨干燥及洗滌工藝流程包括如下步驟：離心分離后的硫銨晶體仍含有1-2％(wt)水分，其干燥過(guò)程在流化床干燥器(5)中進(jìn)行，通過(guò)流化床干燥器(5)進(jìn)料干燥區(qū)(13)的熱空氣的加熱，晶體中的水分降至0.05-0.15％(wt)，在流化床干燥器(5)的產(chǎn)品冷卻區(qū)(14)，晶體被冷空氣冷卻至50-60℃，冷卻后的成品硫銨，通過(guò)皮帶輸送機(jī)(39)送至包裝工序，流化床干燥器(5)出口空氣經(jīng)旋風(fēng)分離器(40)回收夾帶的95-98％(wt)的粉塵量后，進(jìn)入洗滌塔(41)用冷凝水洗滌，以充分回收夾帶的硫銨粉塵，使放空的空氣合格，旋風(fēng)分離器(40)回收的硫銨粉塵及洗滌塔(41)洗滌下來(lái)的硫銨溶液一同進(jìn)入溶解罐(42)，粉塵溶解后返回至母液貯槽(35)。