[發(fā)明專利]一種卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410567737.1 | 申請日： | 2014-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN104402844A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王永毅;陳磊;王瓊;趙洪濤;葛月蘭 | 申請（專利權）人： | 江蘇紅豆杉藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D305/14 | 分類號： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 214199 江蘇省無錫市錫山*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 光降解 雜質(zhì) 對照 制備 方法 | ||
1.一種卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將卡巴他賽溶解于有機溶劑中，得到樣品溶液；
(2)將所述樣品溶液置于254nm紫外燈下照射，得到干燥的樣品；
(3)對所述干燥的樣品進行色譜分離，獲得流分；
(4)對所述流分進行色譜分析，收集光降解雜質(zhì)并干燥，獲得卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品純品。
2.根據(jù)權利要求1所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，卡巴他賽的純度大于95％。
3.根據(jù)權利要求1所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述有機溶劑為四氯化碳、甲苯、苯中的一種或兩種以上；
優(yōu)選的，所述有機溶劑為四氯化碳和/或甲苯；
優(yōu)選的，所述有機溶劑為四氯化碳。
4.根據(jù)權利要求1所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，卡巴他賽與有機溶劑的比例為1g:5ml～1g:90ml；
優(yōu)選的，卡巴他賽與有機溶劑的比例為1g:10ml～1g:80ml；
優(yōu)選的，卡巴他賽與有機溶劑的比例為1g:15ml～1g:40ml。
5.根據(jù)權利要求1所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述樣品溶液在254nm紫外光下的反應時間為12～72小時；優(yōu)選反應時間為24～48小時；進一步優(yōu)選反應時間為32～36小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述樣品溶液在254nm紫外光下的反應溫度為25℃～50℃，優(yōu)選反應溫度為30℃～45℃，進一步優(yōu)選反應溫度為40℃。
7.根據(jù)權利要求1所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述色譜分離在動態(tài)軸向色譜柱上進行；
優(yōu)選的，進行色譜分離時，柱層析的流動相為乙腈和水組成的溶劑系統(tǒng)；
優(yōu)選的，所述流動相中，乙腈與水的體積比為45:55。
8.根據(jù)權利要求1所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，對所述光降解雜質(zhì)進行的干燥為蒸干處理。
9.根據(jù)權利要求8所述的卡巴他賽光降解雜質(zhì)對照品的制備方法，其特征在于：所述蒸干處理在減壓下進行；優(yōu)選的，所述蒸干處理在35℃～60℃下減壓進行；進一步優(yōu)選的，所述蒸干處理在45℃～50℃下減壓進行。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于江蘇紅豆杉藥業(yè)有限公司，未經(jīng)江蘇紅豆杉藥業(yè)有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權和技術合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410567737.1/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
