[發(fā)明專利]一種合成腺嘌呤的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410567600.6 | 申請日： | 2014-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN104327081A | 公開（公告）日： | 2015-02-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 柳文敏;王志強(qiáng);陳長中;丁呈華;彭克林 | 申請（專利權(quán)）人： | 南陽師范學(xué)院 |
| 主分類號： | C07D473/34 | 分類號： | C07D473/34 |
| 代理公司： | 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117 | 代理人： | 季發(fā)軍 |
| 地址： | 473000 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 嘌呤 方法 | ||
1.一種合成腺嘌呤的方法，其特征在于：包括以下步驟：
①中間體的制備：將乙酰次黃嘌呤分散于1，2-二氯乙烷中，加入無水吡啶和三乙胺，再加入三氯氧磷進(jìn)行反應(yīng)，過濾，制得中間體；
②氨解：將所述步驟①制備的中間體加入氨水/甲醇混合液中，進(jìn)行氨解，得到腺嘌呤粗品，活性炭脫色，結(jié)晶，抽濾，用少量蒸餾水洗滌，烘干，即得腺嘌呤純品。
2.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟①中，1，2-二氯乙烷的用量為2.0~4.0L/moL乙酰次黃嘌呤。
3.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟①中，乙酰次黃嘌呤與無水吡啶、三乙胺的摩爾比為1：1.0~5.0：1.0~1.5。
4.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟①中，乙酰次黃嘌呤與三氯氧磷的摩爾比為1：2.0~5.0。
5.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟①的反應(yīng)溫度為45~55℃，反應(yīng)時(shí)間為20~30h。
6.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟①中間體制備完成后，直接快速過濾，立即進(jìn)行氨解反應(yīng)，不能長時(shí)間暴露在空氣中。
7.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟②的氨水/甲醇混合液，氨水與甲醇的體積比為1：1.5~3.0。
8.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟②中，氨水/甲醇混合液的用量為7.0~8.0L/moL乙酰次黃嘌呤。
9.如權(quán)利要求1所述的合成腺嘌呤的方法，其特征在于：所述步驟②的反應(yīng)溫度為冰鹽浴，反應(yīng)時(shí)間為22~30h。
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