[發(fā)明專利]一種選擇性還原制備寶丹酮的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410567066.9 | 申請日： | 2014-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN104327143A | 公開（公告）日： | 2015-02-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 廖俊;曾建華;馮旋;魏旭力;付林 | 申請（專利權(quán)）人： | 華中藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 441021 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 選擇性 還原 制備 寶丹酮 方法 | ||
1.一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：通過改變加料順序、預(yù)先對主原料—1、4-雄烯二酮進(jìn)行處理、改變主原料的加料方式，在具有3-位酮基和17-位酮基結(jié)構(gòu)的1、4-雄烯二酮上進(jìn)行17-位酮基選擇性還原反應(yīng)制備寶丹酮，具體包括如下步驟：
在混合溶劑中，先加入金屬硼氫化物；攪拌均勻后，再加入經(jīng)過處理的1，4-雄烯二酮進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液加入水中水析，冷凍、過濾、干燥、重結(jié)晶得到寶丹酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：所述的混合溶劑為甲醇-水，其體積比為3.5～7.0：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：所述的混合溶劑的用量為：混合溶劑的體積為1，4-雄烯二酮質(zhì)量的7～9倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：所述的金屬硼氫化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：所述的金屬硼氫化物的用量為：金屬硼氫化物與1，4-雄烯二酮的質(zhì)量比為0.09～0.11：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：還原反應(yīng)的溫度為-10℃～0℃，優(yōu)選-10℃～-5℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：進(jìn)行還原反應(yīng)前，所用的主原料—1，4-雄烯二酮經(jīng)過粉碎并過20目篩網(wǎng)處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選擇性還原制備寶丹酮的方法，其特征在于：將1，4-雄烯二酮加入反應(yīng)體系時(shí)，采用分次加入方式，控制加料時(shí)間20分鐘～30分鐘。
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