[發(fā)明專利]一種苯基羥基硅油的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410566890.2 | 申請日： | 2014-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN104292464B | 公開（公告）日： | 2018-02-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃永軍;劉金明;黃安友;翁祝強 | 申請（專利權(quán)）人： | 東莞兆舜有機硅科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/16 | 分類號： | C08G77/16 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司11332 | 代理人： | 鞏克棟,侯桂麗 |
| 地址： | 523233 廣東省東莞*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯基 羥基 硅油 制備 方法 | ||
1.一種苯基羥基硅油的制備方法，包括如下步驟：
(1)按重量份加入200～400份八甲基環(huán)四硅氧烷、5～20份二苯基硅二醇、200～500份甲苯、10～50份異丙醇、0.1～0.5份四甲基氫氧化銨至反應(yīng)釜中攪拌，升溫，回流；
(2)待步驟(1)反應(yīng)后的物料透明后，再升溫以分解催化劑和蒸餾出溶劑，得半成品A；
(3)將半成品A、短鏈硅醇硅油、甲苯和NaOH堿膠加入反應(yīng)釜中，升溫，回流；
(4)待物料透明后，加入有機硅磷酸酯中和催化劑然后蒸餾出溶劑，脫除低分子，即得到所述苯基羥基硅油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟(1)中升溫至100～120℃；回流的時間為3小時以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于，步驟(1)中回流的時間為6～20小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟(2)中升溫至130～200℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的制備方法，其特征在于，步驟(2)中升溫至150℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟(3)中按重量份加入50～200份半成品A、5-20份短鏈硅醇硅油、200～500份甲苯和相當(dāng)于1～10ppmNaOH的堿膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求4的制備方法，其特征在于，加入100份半成品A、10份短鏈硅醇硅油、200～500份甲苯和相當(dāng)于1～10ppmNaOH的堿膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟(3)中升溫至100～120℃；回流的時間為3小時以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟(3)中回流時間為6～20小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述有機硅磷酸酯中磷酸當(dāng)量為NaOH當(dāng)量的1～1.5倍。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)按重量份加入200～400份八甲基環(huán)四硅氧烷、5～20份二苯基硅二醇、200～500份甲苯、10～50份異丙醇、0.1～0.5份四甲基氫氧化銨至反應(yīng)釜中攪拌，升溫至100～120℃，回流3小時以上；
(2)待步驟(1)反應(yīng)后的物料透明后，再升溫至130～200℃以分解催化劑和蒸餾出溶劑，得半成品A；
(3)將50～200份半成品A、5～20份短鏈硅醇硅油、200～500份甲苯和相當(dāng)于1～10ppmNaOH的堿膠加入反應(yīng)釜中，升溫至100～120℃，回流3小時以上；
(4)待物料透明后，加入有機硅磷酸酯中和催化劑然后蒸餾出溶劑，脫除低分子，即得到所述苯基羥基硅油。
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