[發明專利]一種碳包裹二氧化錫中空納米刺球的制備方法

無效

• 申請號: 201410565997.5
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104393269A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 陳志文;汪文峰;侯凌癸;黃茹婷;張乾
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種碳包裹二氧化錫中空納米刺球的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

a.?????????室溫下，將0.8?g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有50?mL一縮二乙二醇的錐形瓶中，攪拌10?min，觀察白色粉末完全溶解呈現無色；

b.????????將錐形瓶置于油浴鍋中，至溫度升高到180℃，加入1.2?g?SnCl₂?·2H₂O，加熱5-10?min；

c.?????????將0.8?g硼氫化鈉溶解于10?ml一縮二乙二醇中，用一次性吸管快速攪拌數秒后，快速逐滴加入錐形瓶中，硼氫化鈉的一縮二乙二醇溶液滴加速度10-60滴/分鐘，維持溫度油浴鍋在160-180℃，10~25?min，停止加熱，冷卻至室溫，用乙醇離心洗滌3次，真空烘箱中80℃干燥，得到純凈的球形錫；

d.????????稱量1.8~2.0?g葡萄糖于50?ml去離子水中，加入0.2?g上述的球形錫，在超聲功率為100?W的超聲儀中超聲10?min，攪拌1?h?以上，溶液呈灰色；

e.?????????將溶液轉移至反應釜中，180℃反應6~12?h，反應結束后，關閉烘箱開關，冷卻至室溫；

f.?????????打開反應釜，將棕褐色樣品用去離子水洗滌數次，再用乙醇洗滌，放入烘箱中80℃真空干燥10?h；最終制得碳包裹氧化錫中空納米刺球。

2.根據權利要求1所述的一種碳包裹二氧化錫中空納米刺球的制備方法，其特征在于：為確保反應的安全性和充分性，硼氫化鈉的一縮二乙二醇溶液滴加速度以30滴/分鐘為最佳。

3.根據權利要求1所述的一種碳包裹氧化錫中空納米刺球的制備方法，其特征在于：步驟c中，油浴鍋的溫度控制在180℃，反應時間15min為最佳條件。

4.根據權利要求1所述的一種碳包裹氧化錫中空納米刺球的制備方法，其特征在于：葡萄糖的加入量以2..0?g為佳。

5.根據權利要求1所述的一種碳包裹氧化錫中空納米刺球的制備方法，其特征在于：溶液在反應釜中反應時間為7?h時，效果最佳。