[發(fā)明專利]一種熒光離子印跡探針的制備及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410565890.0
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104292381A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭旭東;李春香;潘建明;戴江棟;高林;衛(wèi)瀟
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/14;C08F2/44;C08J9/28;C09K11/06;C09K11/02;G01N21/64
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種熒光離子印跡探針的制備方法及應(yīng)用，尤其涉及一種用于檢測Cu²⁺的熒光印跡探針的制備方法，以及應(yīng)用于檢測水中痕量的Cu²⁺，屬于材料制備和檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著電子技術(shù)的不斷發(fā)展，全球金屬銅的需求也穩(wěn)定增長。對冶煉、采礦等殘渣的不當(dāng)處理造成環(huán)境的污染，近年來不斷引起人們的注意。隨著工業(yè)排污量急劇增加,各類水環(huán)境中Cu離子污染日益加劇已經(jīng)成為不爭的事實。人們已經(jīng)證實人體內(nèi)?Cu²⁺的過量富集會引起神經(jīng)系統(tǒng)和泌尿系統(tǒng)的損傷。引起阿爾斯海默病。美國環(huán)境保護(hù)署（EPA）建議，飲用水中Cu²⁺的含量應(yīng)低于?1.3?mg/kg?(~20?μM)。一般說來，通過實驗室一種精密大型儀器如質(zhì)譜，ICP-MS，原子光譜，伏安法等檢測可以準(zhǔn)確的檢測Cu²⁺的含量。但是，樣品前處理復(fù)雜，儀器昂貴從而沒法對環(huán)境水樣中的Cu²⁺進(jìn)行快速實地的檢測。因此，發(fā)展一種廉價、可靠、可行的方法成為亟待解決的難題，特別是能夠為發(fā)展中國家和偏遠(yuǎn)地區(qū)提供環(huán)境檢測。為了實現(xiàn)這個目標(biāo)，近年來出現(xiàn)了很多對重金屬離子檢測的手段和方法。如一些基于小的有機(jī)熒光染料、DNA?酶以及金屬調(diào)節(jié)蛋白等的熒光探針，基于納米材料如貴金屬納米顆粒、銀納米顆粒等的重金屬離子檢測方法，還有電化學(xué)方法等等,這些方法都能夠?qū)Νh(huán)境中的重金屬離子進(jìn)行較為靈敏的檢測，?基于有機(jī)熒光探針的熒光分析法受到了科研工作者的廣泛歡迎，建立的眾多的熒光分析方法已廣泛用于測定無機(jī)物、有機(jī)物及生物大分子。基于有機(jī)熒光探針的熒光分析法具有較低的檢測下限和一定的選擇性，且能使用普及型儀器。但是，這些技術(shù)選擇性不高，對檢測環(huán)境要求苛刻。無法應(yīng)用于受到復(fù)雜體系的檢測。從而限制了其應(yīng)用。所以為了達(dá)到對有毒重金屬離子痕量的甚至超痕量的檢測,用于檢測的材料和方法還需要不斷地創(chuàng)新、改進(jìn)和完善。

離子印跡技術(shù)(IIT)是模擬自然界中如：酶與底物、抗體與抗原等的分子識別作用，以目標(biāo)離子為模板制備對該離子具有特異選擇性識別功能的高分子印跡聚合物(ionic?Imprinted?Polymers,?IIPs)的一種技術(shù)。

將分子印跡技術(shù)與熒光分析技術(shù)結(jié)合產(chǎn)生的分子印跡探針的開發(fā)應(yīng)用是最具吸引力的研究之一。將離子印跡聚合物的包覆在熒光探針表面，兼具印跡技術(shù)和熒光分析法的兩方面優(yōu)點：一方面利用離子印跡聚合物的特異性吸附的優(yōu)越性質(zhì)，提高探針的靈敏度。另一方面，將高度靈敏的熒光檢測與MIPs相結(jié)合，利用熒光信號彌補(bǔ)MIPs缺乏信號傳導(dǎo)的缺陷，制備得到分子印跡熒光傳感器滿足了傳感器材料的抗干擾，高選擇，高靈敏度的需求，已經(jīng)成為當(dāng)前傳感分離等領(lǐng)域的研究熱點

為將特定模板從結(jié)構(gòu)類似的混合物中特異性檢測物質(zhì)出來提供了可行有效的解決途徑。考慮到合成的印跡層具有對特定物質(zhì)專一選擇性識別功能，為Cu²⁺的痕量檢測過程提供了種新方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種以稀土配合物為發(fā)光材料合成對Cu²⁺有專一識別性的印跡分子探針，并用于對水樣中的Cu²⁺痕量檢測。該熒光印跡探針對Cu²⁺具有較高的吸附性和選擇性。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種熒光離子印跡探針的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

(1)???取氯化銪(EuCl₃)、1,10-鄰菲羅啉(phen)、噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)溶于乙

醇中，磁力攪拌均勻后，滴加濃氨水，調(diào)節(jié)pH，溶液變渾濁；繼續(xù)攪拌，離心，洗滌，得到Eu(????????????????????????????????????????????????)配合物；

其中，EuCl₃、phen、TTA?三者的摩爾比為1:1.5:1~1:1:1。

(2)???將步驟(1)得到的Eu()配合物超聲溶解于適量的DMF溶液中，然后將

溶解的溶液倒入乙醇溶液，再向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯(TEOS)形成溶液A；氨水、乙醇、蒸餾水形成的混合溶液稱為溶液B；將全部的溶液A迅速倒入溶液B中，磁力攪拌；反應(yīng)完成后離心，洗滌，得到Eu(III)@SiO₂；