[發明專利]一種熒光離子印跡探針的制備及其應用

有效

• 申請號: 201410565890.0
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104292381A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 鄭旭東;李春香;潘建明;戴江棟;高林;衛瀟
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/14;C08F2/44;C08J9/28;C09K11/06;C09K11/02;G01N21/64
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1.一種熒光離子印跡探針的制備方法的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

(1)取氯化銪、1,10-鄰菲羅啉、噻吩甲酰三氟丙酮溶于乙醇中，磁力攪拌均勻后，滴加濃氨水，調節pH，溶液變渾濁；繼續攪拌，離心，洗滌，得到Eu(????????????????????????????????????????????????)配合物；

其中，所述氯化銪、1,10-鄰菲羅啉、噻吩甲酰三氟丙酮的摩爾比為1:1.5:1~1:1:1；

(2)將步驟(1)得到的Eu()配合物超聲溶解于適量的DMF溶液中，然后將溶解的溶液倒入乙醇溶液，再向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯形成溶液A；氨水、乙醇、蒸餾水形成的混合溶液稱為溶液B；將全部的溶液A迅速倒入溶液B中，磁力攪拌；反應完成后離心，洗滌，得到Eu(III)@SiO₂；

其中，所述溶液A中Eu()配合物的濃度為3~4?g/L，DMF與乙醇的體積比為1:5；TEOS的在溶液A中體積分數為3％~5％；所述溶液B中氨水的體積分數為4％~5％，乙醇和水的體積比為14:5；

(3)將步驟(2)得到的熒光材料分散于乙腈中，加入甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、CuCl₂，自組裝，然后加入偶氮二異丁氰聚合，得到印跡熒光探針；

其中，所得最終整個混合溶液中，Eu(III)@SiO₂的濃度為3~4?g/L，MAA的濃度10~20?mmol/L，EGDMA的體積百分數為4.7~5.3％，Cu²⁺的濃度為3~5?mmol/?L，AIBN的濃度為3~6.5?mmol/L；

(4)將步驟(3)得到的印跡熒光探針用EDTA稀溶液作浸提液，采用索氏提取將模板分子去除，直到模板分子無法通過紫外-可見分光光度計檢測出來，產品在真空干燥箱中烘干。

2.根據權利要求1所述的一種熒光離子印跡探針的制備方法的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述調節pH為7；所述攪拌時間為2?h。

3.根據權利要求1所述的一種熒光離子印跡探針的制備方法的制備方法，其特征在于，步驟(2)中反應時間為2?h。

4.根據權利要求1所述的一種熒光離子印跡探針的制備方法的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述自組裝為氮氣保護條件下，40℃下自組裝6?h；所述聚合為60℃下聚合?24?h。

5.根據權利要求1所述的一種熒光離子印跡探針的制備方法的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的浸提液中，EDTA溶液的濃度為0.01?M；所述烘干溫度為60?℃。

6.根據權利要求1所述的一種熒光離子印跡探針的制備方法的制備方法，其特征在于，所制備的印跡熒光探針應用于檢測環境中水樣的Cu²⁺。

7.根據權利要求6所述的一種熒光離子印跡探針的制備方法的制備方法，其特征在于，?所述的印跡熒光探針檢測環境中水樣的Cu²⁺?含量的方法為：

?(1)?準確稱取等量的印跡熒光探針和和非印跡熒光探針配置成溶液；

(2)?取CuCl₂用蒸餾水配置成一系列0~100?μmol/L配置成混合標準液，取10?mL配制好的溶液加入到比色管中，再各加入1mL印跡熒光探針和非印跡探針，在25?^oC震蕩均勻十分鐘后，使用熒光分光光度計測定其熒光強度；

?(3)如果初始的熒光強度為I₀，加入后的熒光強度為I，則熒光猝滅的量跟Cu²⁺的濃度在一定的范圍內成線性關系，可以通過I₀--I來測量Cu²⁺的濃度。