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[發明專利]一種花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法及產品有效

專利信息
申請號: 201410564186.3 申請日: 2014-10-21
公開(公告)號: CN104326467A 公開(公告)日: 2015-02-04
發明(設計)人: 徐剛;鮑亮;周少雄;韓高榮;武英;曾宏;李玲玲;任召輝;沈鴿 申請(專利權)人: 浙江大學
主分類號: C01B25/45 分類號: C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 代理人: 胡紅娟
地址: 310027 浙*** 國省代碼: 浙江;33
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 種花 磷酸 納米 顆粒 制備 方法 產品
【說明書】:

技術領域

本發明涉及無機非金屬材料的制備領域,尤其涉及一種花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法及產品。

背景技術

能源是人類生存發展的最重要的物質基礎,隨著傳統化石能源的日益緊缺與人類對能源需求的不斷增長,新能源特別是可再生能源成為了當前社會與科學發展的熱點。其中,鋰離子電池因為其能量密度大、使用壽命長、污染小等優點,成為了當前新能源發展的重要方向。橄欖石結構材料磷酸錳鋰(LiMnPO4),Mn3+/Mn2+相對于鋰的電極電勢為4.1V,正好位于現有電解液的穩定化學窗口內,在同等比放電容量條件下,能量密度將比現有的LiFePO4電池提高出20%左右,且錳資源豐富,對環境友好穩定性好等優點,因此具有廣闊的應用前景。

目前,合成LiMnPO4的主要方法包括高溫固相、高能球磨、溶膠凝膠和水熱法等。其中,水熱溶劑熱法因容易控制晶體生長反應動力學,產物結晶度高等優點而廣泛用于制備各種納米材料。

如公開號為CN103346312A的中國專利文獻公開了一種鳥巢狀磷酸錳鋰的制備方法,采用液相法以氫氧化鋰、醋酸錳、抗壞血酸和磷酸為原料,將醋酸錳溶解于乙二醇中,加入抗壞血酸,超聲攪拌溶解形成均勻的無色透明溶液,向溶液中加入磷酸溶液,形成懸浮液,再將氫氧化鋰的水溶液滴加到懸浮液中,得到前驅體溶液,經加熱回流、離心、洗滌、干燥等步驟得到鳥巢狀的磷酸錳鋰。

又如公開號為CN102903918A的中國專利文獻公開了一種磷酸錳鋰納米片的制備方法,首先將抗壞血酸溶解于水/乙二醇的溶劑中,再依次溶入磷酸和醋酸錳,然后將醋酸鋰的水/乙二醇溶液滴加到含有磷酸、醋酸鋰和抗壞血酸的溶液中,再引入適量聚乙二醇,充分混合獲得前驅體,再經160~240℃下熱處理,反應得到磷酸錳鋰納米片。

目前,國內外只有顆粒形貌為紡錘體、片狀、鳥巢狀和無定形態合成的報道,而不同的顆粒形貌會呈現不同的電化學性能,因此,開發更多不同形貌的磷酸錳鋰具有重要的應用意義。

發明內容

本發明通過對加料順序、反應條件的精確控制,獲得了一種制備花狀形貌的磷酸錳鋰納米顆粒的方法,工藝簡單,易于控制。

一種花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法,包括以下步驟:

1)將乙二醇與水按體積比為1:1~2混合,得到乙二醇/水混合溶劑;

2)取一部分乙二醇/水混合溶劑與硫酸錳混合,得到濃度為0.1~0.2mol/L的混合液Ⅰ;

3)再取一部分乙二醇/水混合溶劑與硫酸鋰、磷酸二氫銨混合,攪拌均勻后,再加入氫氧化鈉,繼續攪拌得到混合液Ⅱ,所述混合液Ⅱ中硫酸鋰濃度為0.15~0.3mol/L,磷酸二氫銨濃度為0.125~0.2mol/L,氫氧化鉀濃度為0.25~0.4mol/L;

4)將混合液Ⅰ加入混合液Ⅱ中,攪拌均勻得到前驅體溶液,160~240℃下水熱反應8~24h后,再經后處理得到花狀磷酸錳鋰納米顆粒;

所述混合液Ⅰ與混合液Ⅱ的體積比為1~1.2:1。

本發明以硫酸鋰、硫酸錳、磷酸二氫銨、氫氧化鈉為反應物料,乙二醇和水的混合溶劑為反應溶劑,通過調配各項反應物的混合順序,設計混合溶劑中乙二醇和水的體積比以及調節各項反應物濃度,調控水熱處理的時間和溫度來控制LiMnPO4的生長過程,實現LiMnPO4納米花的水/溶劑熱合成。

作為優選,步驟3)中,所述硫酸鋰、磷酸二氫銨和氫氧化鈉的摩爾比為3:2:4。進一步優選,步驟3)的合液Ⅱ中硫酸鋰濃度為混合液Ⅰ中硫酸錳濃度的1.5倍。且所述混合液Ⅰ與混合液Ⅱ的體積比為1:1。

通過對上述條件的精確控制,才能得到所需的花狀形貌的磷酸錳鋰納米顆粒。

本發明中的水熱反應在以聚四氟乙烯內膽,不銹鋼套件密閉的反應釜中進行,作為優選,步驟4)中,將所述的前驅體溶液加入反應釜后,反應釜內填充度為65~80%。當加入的前驅體溶液的總體積未達到所需填充度時,可以加入步驟1)中制備的乙二醇/水混合溶劑加以調節。

作為優選,步驟4)中,所述的后處理過程具體為:

將水熱反應產物冷卻至室溫,過濾后,依次用去離子水、無水乙醇清洗后,在60~100℃下烘干得到花狀磷酸錳鋰納米顆粒。

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