[發明專利]一種花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法及產品

有效

• 申請號: 201410564186.3
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN104326467A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 徐剛;鮑亮;周少雄;韓高榮;武英;曾宏;李玲玲;任召輝;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟如下：

1)將乙二醇與水按體積比為1:1～2混合，得到乙二醇/水混合溶劑；

2)取一部分乙二醇/水混合溶劑與硫酸錳混合，得到濃度為0.1～0.2mol/L的混合液Ⅰ；

3)再取一部分乙二醇/水混合溶劑與硫酸鋰和磷酸二氫銨混合，攪拌均勻后，再加入氫氧化鈉，繼續攪拌得到混合液Ⅱ，所述混合液Ⅱ中硫酸鋰濃度為0.15～0.3mol/L，磷酸二氫銨濃度為0.125～0.2mol/L，氫氧化鉀濃度為0.25～0.4mol/L；

4)將混合液Ⅰ加入混合液Ⅱ中，攪拌均勻得到前驅體溶液，160～240℃下水熱反應8～24h后，再經后處理得到花狀磷酸錳鋰納米顆粒；

所述混合液Ⅰ與混合液Ⅱ的體積比為1～1.2:1。

2.根據權利要求1所述的花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述硫酸鋰、磷酸二氫銨和氫氧化鈉的摩爾比為3:2:4。

3.根據權利要求2述的花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述混合液Ⅱ中硫酸鋰濃度為混合液Ⅰ中硫酸錳濃度的1.5倍。

4.根據權利要求3述的花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述混合液Ⅰ與混合液Ⅱ的體積比為1:1。

5.根據權利要求1所述的花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述的水熱反應在反應釜中進行，反應釜內填充度為65～80％。

6.根據權利要求1所述的花狀磷酸錳鋰納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述的后處理過程具體為：

將水熱反應產物冷卻至室溫，過濾后，依次用去離子水、無水乙醇清洗后，在60～100℃下烘干得到花狀磷酸錳鋰納米顆粒。

7.一種根據權利要求1所述的制備方法得到的花狀磷酸錳鋰納米顆粒，其特征在于，所述花狀磷酸錳鋰顆粒由直徑不大于200nm的納米棒組裝而成，直徑不大于2μm。