[發明專利]一種金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料的制備方法有效
| 申請號: | 201410563165.X | 申請日: | 2014-10-22 |
| 公開(公告)號: | CN104371069A | 公開(公告)日: | 2015-02-25 |
| 發明(設計)人: | 袁偉忠 | 申請(專利權)人: | 同濟大學 |
| 主分類號: | C08F283/02 | 分類號: | C08F283/02;C08F220/34;C08K3/08 |
| 代理公司: | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人: | 張磊 |
| 地址: | 200092 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 納米 粒子 樹枝 聚合物 材料 制備 方法 | ||
1.一種金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料的制備方法,其特征在于具體步驟如下:
(1)將含有16個端羥基的樹枝狀聚酯溶于干燥的溶劑A中,加入樹枝狀聚酯摩爾數16~64倍的縛酸劑B,在0~5?oC下滴入樹枝狀聚酯摩爾數16~64倍的2-溴異丁酰溴或2-溴丙酰溴,然后在10~30?oC并氬氣保護下反應24~48小時,獲得端基為酰溴基團的樹枝狀分子;
(2)以步驟(1)得到的端基為酰溴基團的樹枝狀分子為大分子引發劑,在溶劑C和催化劑體系D中,在30~60?oC時引發端基為酰溴基團的樹枝狀分子摩爾數160~960倍的甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的原子轉移自由基聚合反應2~6小時,進一步通過沉淀劑E進行沉淀,獲得16臂樹枝狀的聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯;
(3)取16臂樹枝狀的聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯溶于水中,再向該溶液中加入16臂樹枝狀的聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯質量2~10%的氯金酸水溶液,攪拌20~40分鐘后加入16臂樹枝狀的聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯質量0.5~2%的還原劑硼氫化鈉,繼續攪拌1~4小時后即可以獲得金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料。
2.根據權利要求1所述的一種金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料的制備方法,其特征是溶劑A為N,?N-二甲基甲酰胺、N,?N-二乙基甲酰胺或N,?N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料的制備方法,其特征是縛酸劑B為二乙胺、三乙胺、吡啶或乙酸鈉中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料的制備方法,其特征是溶劑C為四氫呋喃、苯甲醚、N,?N-二甲基甲酰胺或N,?N-二乙基甲酰胺中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的一種金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料的制備方法,其特征是催化劑體系D為氯化亞銅/聯吡啶、溴化亞銅/聯吡啶、氯化亞銅/五甲基二乙烯三胺、溴化亞銅/五甲基二乙烯三胺、氯化亞銅/六甲基三亞乙基四胺或溴化亞銅/六甲基三亞乙基四胺中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的一種金納米粒子/樹枝狀聚合物雜化材料的制備方法,其特征是沉淀劑E為正己烷、環己烷、石油醚或乙醚的一種或幾種。
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