[發(fā)明專利]一種使用離子計(jì)測(cè)定鹽酸中氟離子含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410560754.2
• 申請(qǐng)日: 2014-10-21
• 公開（公告）號(hào): CN104267083A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 單召勇;周發(fā)軍;楊海江;孫玉剛;殷曉斌;劉瑞強(qiáng);朱宗波;劉旭坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東黃金礦業(yè)（萊州）有限公司精煉廠
• 主分類號(hào): G01N27/26
• 分類號(hào): G01N27/26
• 代理公司: 煙臺(tái)雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氟離子含量的測(cè)定方法，具體涉及一種使用離子計(jì)測(cè)定鹽酸中氟離子含量的方法。?

背景技術(shù)

鹽酸由于生產(chǎn)工藝不同，其中含氟量也相差很大。如含氟量較高，則對(duì)生產(chǎn)設(shè)備和管路造成較大腐蝕，大大降低了其使用壽命。但是，鹽酸產(chǎn)品雜項(xiàng)含量要求中并未對(duì)含氟量進(jìn)行限定，所以對(duì)鹽酸中氟離子含量檢測(cè)顯得尤為重要。?

氟離子檢測(cè)方法很多，如比色法、離子選擇性電極法和離子色譜法，其中離子選擇性電極法較為簡(jiǎn)便、快速。但是，由于鹽酸屬于強(qiáng)酸性環(huán)境，其中氟離子多數(shù)以HF^2-形式存在，降低了氟離子的活度，無(wú)法直接準(zhǔn)確測(cè)量其中氟離子的含量。?

發(fā)明人經(jīng)檢索，認(rèn)為深圳市比克電池有限公司申請(qǐng)的2007100775866.9號(hào)專利為本發(fā)明最接近現(xiàn)有技術(shù)，該專利申請(qǐng)文件公開了一種在含有多種陽(yáng)離子體系中氟離子含量的測(cè)定方法。但是在強(qiáng)酸性環(huán)境中氟離子大多數(shù)以HF^2-形式存在，使氟離子活性降低，活度和濃度之間存在較大差異，所以其公開的方法并不適用于鹽酸中氟離子含量的測(cè)定。?

而且該文件中存在很嚴(yán)重理論缺陷，就是在對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理時(shí)，直接采用C-E（即濃度-電位）繪制工作曲線，E_F為氟離子測(cè)量電位、?K為與電極組成和溫度有關(guān)的常數(shù)、γ為活度系數(shù)、S為電極斜率、C_b?為空白濃度值，C_F為氟離子濃度值，根據(jù)能斯特公式，E_F=K+lgγ+S×lg(C_F+C_b)，可以明顯看出(C_F+C_b)與E_F之間并無(wú)線性關(guān)系，而該文件卻采用了C-E（即濃度-電位）繪制工作曲線，這樣繪制出的工作曲線，在小區(qū)間范圍內(nèi)雖然可近似看作線性，但是這導(dǎo)致了其數(shù)值測(cè)定不準(zhǔn)確，并且檢測(cè)范圍極其狹窄，一旦氟離子濃度超出了特定范圍，則其工作曲線就需要重新繪制，應(yīng)用極不方便。?

總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB，Total?Ionic?Strength?Adjustment?Buffer）是一種用于保持溶液具有較高的離子強(qiáng)度的緩沖溶液。主要應(yīng)用在電位分析法上，尤其是與離子選擇性電極有關(guān)的電位分析。在電位分析法中的電位值往往與被分析離子的活度（而不是濃度）的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液對(duì)于分析的準(zhǔn)確度有著至關(guān)重要的意義。一般來(lái)說(shuō)，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液除了具有穩(wěn)定離子強(qiáng)度的作用之外，還常常會(huì)附帶地具有一些其它的功能，以更好地提高分析的準(zhǔn)確度。因此，一般來(lái)說(shuō)總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液具有以下的一種或多種成分：高濃度惰性電解質(zhì)：這是維持總離子強(qiáng)度穩(wěn)定的關(guān)鍵。常用的惰性電解質(zhì)包括硝酸鉀、氯化鈉、高氯酸鉀等。?酸堿緩沖對(duì)：大部分的被分析物的存在形態(tài)與溶液的酸度是有關(guān)系的。為了保證被分析物全部以可以被檢出的形態(tài)存在，需要保證溶液的pH值處于一定的范圍。向溶液中加入緩沖溶液可以很好地做到這一點(diǎn)。根據(jù)所需要的pH的不同，用到的緩沖溶液種類也不同，最常用的是醋酸-醋酸鈉緩沖對(duì)。?掩蔽劑：由于被分析的體系往往是復(fù)雜的，其中可能含有各種干擾物質(zhì)干擾檢測(cè)，故溶液中往往需要加入適當(dāng)?shù)难诒蝿﹣?lái)掩蔽干擾物。常見的掩蔽劑主要是絡(luò)合劑，在TISAB中應(yīng)用較多的包括EDTA，檸檬酸鉀等。?

甲基紅是常用的酸堿指示劑之一，pH小于4.4時(shí)顯示紅色，pH大于6.2時(shí)顯示黃色，pH位于4～6之間時(shí)顯示淺紅色。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種使用離子計(jì)測(cè)定鹽酸中氟離子含量的方法。?

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：?

1、一種使用離子計(jì)測(cè)定鹽酸中氟離子含量的方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行：

1）制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用：分別制備氟離子含量為1?mg/L和10?mg/L的氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備時(shí)以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)至pH?4～6，并加入總離子強(qiáng)度緩沖劑；

制備待測(cè)溶液備用：取待測(cè)鹽酸樣品用去離子水精確稀釋100倍，稀釋過(guò)程中，以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)至pH?4～6，加入總離子強(qiáng)度緩沖劑，制備待測(cè)溶液；

制備空白對(duì)照溶液備用：按照所述制備待測(cè)溶液的方法，以去離子水代替鹽酸樣品，做空白對(duì)照溶液；

所述總離子強(qiáng)度緩沖劑是指含有NaCl?0.1?mol/L、HAc?0.25?mol/L、NaAc?0.75mol/L和檸檬酸鈉?0.001mol/L的水溶液；