[發明專利]一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法

在審

• 申請號: 201410560754.2
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN104267083A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 單召勇;周發軍;楊海江;孫玉剛;殷曉斌;劉瑞強;朱宗波;劉旭坤
• 申請（專利權）人: 山東黃金礦業（萊州）有限公司精煉廠
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

1.一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

1）制備標準系列溶液備用：分別制備氟離子含量為1?mg/L和10?mg/L的氟化鈉標準溶液，制備時以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH4～6，并加入總離子強度緩沖劑；

制備待測溶液備用：取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋100倍，稀釋過程中，以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH4～6，加入總離子強度緩沖劑，制備待測溶液；

制備空白對照溶液備用：按照所述制備待測溶液的方法，以去離子水代替鹽酸樣品，做空白對照溶液；

所述總離子強度緩沖劑是指含有NaCl?0.1?mol/L、HAc?0.25?mol/L、NaAc?0.75mol/L和檸檬酸鈉?0.001mol/L的水溶液；

2）打開離子計預熱；選擇甘汞電極作為參比電極，氟離子電極作為測量電極，連接后置于去離子水中，在磁力攪拌器的作用下清洗至電位升至370?mV；

3）模式選擇：依次選擇：“測量”，“直讀濃度”，在離子模式下，選擇“F^—”離子；

4）標準曲線校正：在測量界面中，點擊“設置”選擇“電極標定”，將1?mg/L的標準溶液倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊“確定”；將10?mg/L的標準溶液倒入容器中，攪拌狀態下，放入兩個電極，待讀數穩定后，點擊“確定”；最后點擊“結束”，完成標準曲線的校正；

5）測定空白對照溶液：空白對照溶液倒入容器中，置于磁力攪拌器上，放入兩個已洗凈的電極，選擇離子濃度直讀模式點擊“空白”，選擇“校正空白濃度”，進入空白濃度校正界面；攪拌10?min，待電位讀數穩定后，點擊確定，即可測得空白濃度；

6）樣品測量：待測溶液倒入容器中置于磁力攪拌器上，放入兩個清洗過的電極，攪拌10?min，待電位讀數穩定后，點擊“確定”，即可讀出待測溶液中氟離子的含量；

7）按照稀釋倍數計算鹽酸樣品中氟離子的含量。

2.如權利要求1所述的使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法，其特征在于，

步驟1）制備標準系列溶液的具體操作方法為：分別移取1.0?mL、10.0?mL的含有氟離子100?mg/L的氟化鈉標準溶液于100?mL容量瓶中，滴加3至5滴甲基紅指示劑，用濃度為20%的氫氧化鈉溶液調至亮黃色，再用濃度為10%的硝酸溶液調至剛由黃色變為淺紅色，加入10?mL總離子強度緩沖劑，最后用去離子水定容；制得氟離子含量分別為1?mg/L和10?mg/L的氟化鈉標準溶液。

3.如權利要求1所述的使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法，其特征在于，

步驟1）制備待測溶液的具體操作方法為：取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋10倍后，取10?mL稀釋后的樣品于100mL容量瓶中，滴加3至5滴甲基紅指示劑，用濃度為20%的氫氧化鈉溶液調至亮黃色，再用濃度為10%的硝酸溶液調至溶液剛由黃色變為淺紅色，加入10mL總離子強度緩沖劑，用去離子水定容、搖勻，制得待測溶液。