[發明專利]一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法在審
| 申請號: | 201410560754.2 | 申請日: | 2014-10-21 |
| 公開(公告)號: | CN104267083A | 公開(公告)日: | 2015-01-07 |
| 發明(設計)人: | 單召勇;周發軍;楊海江;孫玉剛;殷曉斌;劉瑞強;朱宗波;劉旭坤 | 申請(專利權)人: | 山東黃金礦業(萊州)有限公司精煉廠 |
| 主分類號: | G01N27/26 | 分類號: | G01N27/26 |
| 代理公司: | 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 梁翠榮 |
| 地址: | 261441 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 使用 離子計 測定 鹽酸 離子 含量 方法 | ||
1.一種使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法,其特征在于,按照以下步驟進行:
1)制備標準系列溶液備用:分別制備氟離子含量為1?mg/L和10?mg/L的氟化鈉標準溶液,制備時以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH4~6,并加入總離子強度緩沖劑;
制備待測溶液備用:取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋100倍,稀釋過程中,以氫氧化鈉溶液和硝酸溶液為酸堿調節劑調至pH4~6,加入總離子強度緩沖劑,制備待測溶液;
制備空白對照溶液備用:按照所述制備待測溶液的方法,以去離子水代替鹽酸樣品,做空白對照溶液;
所述總離子強度緩沖劑是指含有NaCl?0.1?mol/L、HAc?0.25?mol/L、NaAc?0.75mol/L和檸檬酸鈉?0.001mol/L的水溶液;
2)打開離子計預熱;選擇甘汞電極作為參比電極,氟離子電極作為測量電極,連接后置于去離子水中,在磁力攪拌器的作用下清洗至電位升至370?mV;
3)模式選擇:依次選擇:“測量”,“直讀濃度”,在離子模式下,選擇“F—”離子;
4)標準曲線校正:在測量界面中,點擊“設置”選擇“電極標定”,將1?mg/L的標準溶液倒入容器中,攪拌狀態下,放入兩個電極,待讀數穩定后,點擊“確定”;將10?mg/L的標準溶液倒入容器中,攪拌狀態下,放入兩個電極,待讀數穩定后,點擊“確定”;最后點擊“結束”,完成標準曲線的校正;
5)測定空白對照溶液:空白對照溶液倒入容器中,置于磁力攪拌器上,放入兩個已洗凈的電極,選擇離子濃度直讀模式點擊“空白”,選擇“校正空白濃度”,進入空白濃度校正界面;攪拌10?min,待電位讀數穩定后,點擊確定,即可測得空白濃度;
6)樣品測量:待測溶液倒入容器中置于磁力攪拌器上,放入兩個清洗過的電極,攪拌10?min,待電位讀數穩定后,點擊“確定”,即可讀出待測溶液中氟離子的含量;
7)按照稀釋倍數計算鹽酸樣品中氟離子的含量。
2.如權利要求1所述的使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法,其特征在于,
步驟1)制備標準系列溶液的具體操作方法為:分別移取1.0?mL、10.0?mL的含有氟離子100?mg/L的氟化鈉標準溶液于100?mL容量瓶中,滴加3至5滴甲基紅指示劑,用濃度為20%的氫氧化鈉溶液調至亮黃色,再用濃度為10%的硝酸溶液調至剛由黃色變為淺紅色,加入10?mL總離子強度緩沖劑,最后用去離子水定容;制得氟離子含量分別為1?mg/L和10?mg/L的氟化鈉標準溶液。
3.如權利要求1所述的使用離子計測定鹽酸中氟離子含量的方法,其特征在于,
步驟1)制備待測溶液的具體操作方法為:取待測鹽酸樣品用去離子水精確稀釋10倍后,取10?mL稀釋后的樣品于100mL容量瓶中,滴加3至5滴甲基紅指示劑,用濃度為20%的氫氧化鈉溶液調至亮黃色,再用濃度為10%的硝酸溶液調至溶液剛由黃色變為淺紅色,加入10mL總離子強度緩沖劑,用去離子水定容、搖勻,制得待測溶液。
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