[發明專利]采用硫氰酸鈉干濕法紡絲工藝制備碳纖維原絲的方法

有效

• 申請號: 201410559978.1
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN105525388B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 顧文蘭;袁玉紅;夏永輝;馮林明
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01D1/02;C08F220/46;C08F220/14;C08F222/02;C08F2/10;C08F6/10
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張寧展

1.一種采用硫氰酸鈉干濕法紡絲工藝制備碳纖維原絲的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將以NaSCN水溶液為溶劑聚合得到的聚合原液通過第一脫單塔脫除聚合原液中的未反應單體，然后再經預熱到75～85℃后進入第二脫單塔，再次脫除聚合原液中的未反應單體，使殘余單體含量控制在≤0.1wt％；

聚合溶液通過以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸為聚合單體，硫氰酸鈉水溶液為反應溶劑，偶氮二異丁腈為引發劑，異丙醇為分子量調節劑，二氧化硫脲為淺色劑，聚合制備得到；

(2)上述脫單后的聚合原液經熱交換器加熱到75～85℃，然后通過抽真空的柵縫降膜型高效脫泡塔，脫除氣泡和水分，脫泡塔真空采用溫差控制，溫差控制為15～55℃；

(3)步驟(2)獲得的原液再經二級熱交換器加熱到80～90℃，然后通過抽真空的二級柵縫降膜型高效脫塔，進一步脫除水分，脫泡塔真空采用溫差控制，溫差控制為20～60℃；

(4)將步驟(3)獲得的原液進行過濾；

(5)將步驟(4)獲得的原液經三級熱交換器加熱到80～90℃，然后通過抽真空的三級柵縫降膜型高效脫泡塔，進一步脫除水分；脫泡塔真空采用溫差控制，溫差控制為20～60℃；

(6)將步驟(5)獲得的原液進行二級過濾，調溫、調壓，獲得滿足紡絲要求的紡絲原液；

(7)用步驟(6)獲得的紡絲原液進行紡絲，得到碳纖維原絲。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，脫單后的聚合原液加熱到78～82℃，脫泡塔的溫差控制為20～45℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，原液加熱到為83～87℃，脫泡塔的溫差控制為25～55℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，原液脫泡脫水的溫差控制在35～55℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)、步驟(3)和步驟(5)的減壓脫泡脫水步驟循環多次進行，直到獲得預期的原液組成。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(7)將紡絲原液進行紡絲，得到碳纖維原絲采取的方法如下：

(1)紡絲原液從噴絲頭中擠出，通過1～10mm空氣層后進入濃度為0～10wt％、溫度為0～10℃的NaSCN水溶液中凝固成型，從噴絲頭中擠出的原液細流在空氣層中拉伸0.2～1.1倍；

(2)從凝固浴中出來的絲條經空氣牽伸、水洗、沸水牽伸、上油、致密化、蒸汽牽伸、烘干后卷繞收絲，得到碳纖維原絲。