[發(fā)明專利]碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410559193.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-10-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104258837A | 公開（公告）日： | 2015-01-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張丹;李君華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 遼寧工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J21/18 | 分類號(hào)： | B01J21/18 |
| 代理公司： | 錦州恒大專利事務(wù)所 21222 | 代理人： | 王子平 |
| 地址： | 121000 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 摻雜 納米 氧化 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體地說(shuō)就是涉及一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法。
背景技術(shù)
二氧化鈦因?yàn)榫哂辛己玫幕瘜W(xué)穩(wěn)定性，抗磨損性，低成本，可直接利用太陽(yáng)光等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛深入的研究。然而，二氧化鈦具有較高的禁帶寬度(3.0～3.2?eV)，故其只能吸收波長(zhǎng)小于387.5?nm的太陽(yáng)光，這樣只能利用到達(dá)地球的太陽(yáng)光能量的3～5%，而占能量43%的可見光得不到利用。此外，二氧化鈦中光生電子和光生空穴的復(fù)合速率相對(duì)較大，降低了光催化反應(yīng)中的量子效率，致使光催化效率降低。因此，通過(guò)修飾二氧化鈦將其光響應(yīng)拓展到可見光區(qū)以及提高其量子效率是十分必要的。
提高二氧化鈦的可見光催化性能，一種途徑是對(duì)二氧化鈦進(jìn)行修飾，包括金屬或非金屬摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合、染料敏化等；另一種途徑是控制二氧化鈦的微結(jié)構(gòu)(晶型、比表面積、顆粒大小等)。摻雜非金屬碳（J.?Mol.?Catal.?A:?Chem.?2007,?270:?93.）可以在二氧化鈦的價(jià)帶上方形成一個(gè)新的雜質(zhì)能級(jí)，提高二氧化鈦的還原電位而降低二氧化鈦的禁帶寬度使二氧化鈦對(duì)光的響應(yīng)拓展到可見光區(qū)，從而使二氧化鈦具有可見光催化活性。另外，文獻(xiàn)報(bào)道?（J.?Appl.?Catal.?A?2006,?312:?202；Mater.?Res.?Bull.?2007,?42:791.]，硅的引入可以明顯增大二氧化鈦的比表面積、降低顆粒尺寸、可以在較高溫度下保持二氧化鈦的銳鈦礦晶型；而銳鈦礦型二氧化鈦是在銳鈦礦、金紅石、板鈦礦這三種二氧化鈦晶型中光催化性能最強(qiáng)的一種晶型。
????目前在制備碳-硅共摻雜二氧化鈦的方法中，在引入硅摻雜的同時(shí)，需要另外引入特殊的含碳化學(xué)物質(zhì)才能得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦，工藝冗長(zhǎng)方法復(fù)雜，且硅和碳引入不均勻，從而造成材料的性能下降。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單的碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：以鈦酸四丁酯為鈦源，烷基三乙氧基硅烷同時(shí)作為碳源和硅源，利用烷基三乙氧基硅烷與鈦酸四丁酯共水解縮聚制備硅摻雜的二氧化鈦前驅(qū)體，利用烷基三乙氧基硅烷中的硅-烷基鍵（如Si-CH3）來(lái)調(diào)控二氧化鈦晶粒生長(zhǎng)，利用硅-烷基鍵引入碳源，在后續(xù)的焙燒過(guò)程原位引入碳，進(jìn)而制備得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦。且可通過(guò)調(diào)節(jié)制備體系中Si/Ti比對(duì)硅的摻雜量進(jìn)行調(diào)節(jié)，選擇含有不同烷基的三乙氧基硅烷（如Si-CH3和?Si-C3H7）可以實(shí)現(xiàn)對(duì)碳/硅的調(diào)節(jié)。
本發(fā)明的制備過(guò)程如下：
將烷基三乙氧基硅烷溶解到無(wú)水乙醇C2H5OH和二甲基亞砜DMSO的混合溶液中，攪拌均勻后滴加冰醋酸CH3COOH；再滴加鈦酸四丁酯TBOT繼續(xù)攪拌，得到一半透明的溶液。該混合物溶液中各原料的摩爾比為：DMSO/C2H5OH=0.05-1，CH3COOH/TBOT=1-5，C2H5OH/CH3COOH=5-20，?TBOT/C2H5OH=0.01-0.5，SiO2/TBOT=?0.01-0.5，其中SiO2為烷基三乙氧基硅烷的摩爾量，將所得溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中密封，在110-180?℃下恒溫處理8-72?h，取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀，然后40-100?℃干燥6-24h所得沉淀，將干燥所得白色粉末于馬弗爐中氮?dú)鈿夥?50-650?℃下焙燒2-8?h，得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦。
上述所用的烷基三乙氧基硅烷為甲基三乙氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷或辛基三乙氧基硅烷。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的優(yōu)點(diǎn)在于：
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