[發明專利]碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請號: 201410559193.4
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN104258837A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 張丹;李君華
• 申請（專利權）人: 遼寧工業大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18
• 代理公司: 錦州恒大專利事務所 21222
• 代理人: 王子平

1.一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，

將烷基三乙氧基硅烷溶解到無水乙醇C₂H₅OH和二甲基亞砜DMSO的混合溶液中，攪拌均勻后滴加冰醋酸CH₃COOH；再滴加鈦酸四丁酯TBOT繼續攪拌，得到一半透明的溶液；

該混合物溶液中各原料的摩爾比為：DMSO/C₂H₅OH=0.05-1，CH₃COOH/TBOT=1-5，C₂H₅OH/CH₃COOH=5-20，?TBOT/C₂H₅OH=0.01-0.5，SiO₂/TBOT=?0.01-0.5，其中SiO₂為烷基三乙氧基硅烷的摩爾量，將所得溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中密封，在110-180?℃下恒溫處理8-72?h，取出反應釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀，然后40-100?℃干燥6-24h所得沉淀，將干燥所得白色粉末于馬弗爐中氮氣氣氛350-650?℃下焙燒2-8?h，得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦；

上述所用的烷基三乙氧基硅烷為甲基三乙氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷或辛基三乙氧基硅烷。

2.根據權利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將2?g?甲基三乙氧基硅烷溶解到84.2?mL無水乙醇和20?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加7.2?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加17?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中密封，于140?℃溶劑熱反應14?h，取出反應釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后40℃干燥24h得到粉末，在馬弗爐中氮氣氣氛400℃恒溫焙燒2?h得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦，顆粒大小為25-30納米。

3.根據權利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將1?g?丙基三乙氧基硅烷溶解到100?mL無水乙醇和15?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加7.2?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加22?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中密封，于110?℃溶劑熱反應72?h，取出反應釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后100℃干燥6?h得到粉末，在馬弗爐中氮氣氣氛350℃恒溫焙燒8?h得到C-Si共摻雜的納米二氧化鈦，顆粒大小為20-25納米。

4.根據權利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將0.8?g?辛基三乙氧基硅烷溶解到50?mL無水乙醇和30?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加5?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加16?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中密封，于180℃溶劑熱反應8?h，取出反應釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后80℃干燥12?h得到粉末，在馬弗爐中氮氣氣氛650℃恒溫焙燒2?h得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦,?顆粒大小為10-15納米。

5.根據權利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將4?g?甲基三乙氧基硅烷溶解到120?mL無水乙醇和10?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加18?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加30?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中密封，于150℃溶劑熱反應24?h，取出反應釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后70℃干燥20h得到粉末，在馬弗爐中氮氣氣氛500℃恒溫焙燒5?h得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦。