[發(fā)明專利]碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410559193.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-10-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104258837A | 公開（公告）日： | 2015-01-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張丹;李君華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 遼寧工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J21/18 | 分類號(hào)： | B01J21/18 |
| 代理公司： | 錦州恒大專利事務(wù)所 21222 | 代理人： | 王子平 |
| 地址： | 121000 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 摻雜 納米 氧化 制備 方法 | ||
1.一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，
將烷基三乙氧基硅烷溶解到無水乙醇C2H5OH和二甲基亞砜DMSO的混合溶液中，攪拌均勻后滴加冰醋酸CH3COOH；再滴加鈦酸四丁酯TBOT繼續(xù)攪拌，得到一半透明的溶液；
該混合物溶液中各原料的摩爾比為：DMSO/C2H5OH=0.05-1，CH3COOH/TBOT=1-5，C2H5OH/CH3COOH=5-20，?TBOT/C2H5OH=0.01-0.5，SiO2/TBOT=?0.01-0.5，其中SiO2為烷基三乙氧基硅烷的摩爾量，將所得溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中密封，在110-180?℃下恒溫處理8-72?h，取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀，然后40-100?℃干燥6-24h所得沉淀，將干燥所得白色粉末于馬弗爐中氮?dú)鈿夥?50-650?℃下焙燒2-8?h，得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦；
上述所用的烷基三乙氧基硅烷為甲基三乙氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷或辛基三乙氧基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將2?g?甲基三乙氧基硅烷溶解到84.2?mL無水乙醇和20?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加7.2?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加17?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續(xù)攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中密封，于140?℃溶劑熱反應(yīng)14?h，取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經(jīng)無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后40℃干燥24h得到粉末，在馬弗爐中氮?dú)鈿夥?00℃恒溫焙燒2?h得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦，顆粒大小為25-30納米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將1?g?丙基三乙氧基硅烷溶解到100?mL無水乙醇和15?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加7.2?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加22?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續(xù)攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中密封，于110?℃溶劑熱反應(yīng)72?h，取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經(jīng)無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后100℃干燥6?h得到粉末，在馬弗爐中氮?dú)鈿夥?50℃恒溫焙燒8?h得到C-Si共摻雜的納米二氧化鈦，顆粒大小為20-25納米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將0.8?g?辛基三乙氧基硅烷溶解到50?mL無水乙醇和30?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加5?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加16?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續(xù)攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中密封，于180℃溶劑熱反應(yīng)8?h，取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經(jīng)無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后80℃干燥12?h得到粉末，在馬弗爐中氮?dú)鈿夥?50℃恒溫焙燒2?h得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦,?顆粒大小為10-15納米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳-硅共摻雜納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，將4?g?甲基三乙氧基硅烷溶解到120?mL無水乙醇和10?mL二甲基亞砜的混合溶液中，攪拌均勻后滴加18?mL冰醋酸，電磁攪拌30?min；再滴加30?mL鈦酸四丁酯TBOT繼續(xù)攪拌3?h，得到一半透明溶液；將所得溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中密封，于150℃溶劑熱反應(yīng)24?h，取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻得一白色沉淀；沉淀經(jīng)無水乙醇洗滌3次，去離子水洗滌3次，然后70℃干燥20h得到粉末，在馬弗爐中氮?dú)鈿夥?00℃恒溫焙燒5?h得到碳-硅共摻雜的納米二氧化鈦。
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