[發明專利]一種用于制備ACF導電金球的無氰鍍金方法

有效

• 申請號: 201410558999.1
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN104342646A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 楊常武;龔火烘;劉呈貴;孔翔雨;趙昌后;譚林清;肖仁亮
• 申請（專利權）人: 深圳市飛世爾實業有限公司
• 主分類號: C23C18/44
• 分類號: C23C18/44;C23C18/20
• 代理公司: 深圳市嘉宏博知識產權代理事務所 44273
• 代理人: 李杰

技術領域

本發明屬于導電微球的制備領域，特別涉及一種用于制備ACF（各向異性導電膜）導電金球的無氰鍍金方法。

背景技術

隨著電子設備向輕、薄、小的方向發展,?傳統的錫鉛焊接已不能滿足要求,?目前各向異性導電膜(ACF)已廣泛應用于液晶顯示器與柔性電路板的連接上。導電金球是ACF中的核心部分，為了使其具備優良的導電性能和力學性能，同時減少成本，都是在高分子微球表面化學鍍金。

目前制備導電金球的傳統工藝是在微球表面化學鍍鎳后再進行鍍金，鍍鎳工藝中包括粗化、敏化、活化等前處理工序，其中會引入錫離子等雜質離子而影響鍍液的穩定性，還會使用強酸溶液，影響操作安全，同時活化所用的膠體鈀不穩定，易分解。傳統的化學鍍金工藝中使用氰化物做絡合劑，氰化物屬國家管制的劇毒藥品，對環境污染嚴重，且影響操作人員和社會安全。在鎳球表面鍍金的過程中，鍍金的初期進行的是置換反應會引入鎳離子，而影響鍍金液的穩定性。中國專利CN102658071A中提到的導電金球的制備，使聚合物微球表面吸附金溶膠，再化學鍍金，其中用來吸附的金溶膠，顆粒較大，吸附量少，且吸附不均勻，這種金溶膠吸附是以物理吸附為主，結合力不好，鍍層容易脫落。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于制備ACF導電金球的無氰鍍金方法。該方法操作簡單，所得金鍍層與基底結合力良好、?外觀金黃、?結晶細小致密。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：一種用于制備ACF導電金球的無氰鍍金方法，包括以下步驟：

步驟1：將聚苯乙烯微球超聲分散在二氯乙烷中，在100－300rmp下攪拌溶脹1－3小時，得到溶脹的聚苯乙烯微球；

步驟2：將氯化硫酰在25℃下1小時之內滴加到甲縮醛中，反應1－3小時，得反應后的混合液，將該混合液傾入步驟1溶脹后的聚苯乙烯微球中，攪拌分散3－5小時。將無水氯化鋅粉末催化劑，加入上述反應體系中，水浴30－40℃攪拌4－8小時，離心、洗滌得氯甲基化聚苯乙烯微球；

步驟3：將步驟2處理得到的氯甲基化聚苯乙烯微球分散在堿性溶液中，四正丁基氫氧化銨（Bu₄NOH）作催化劑，加入2,3-二巰基丙醇，在N₂保護下，60－80℃攪拌48小時，離心、洗滌得巰基化聚苯乙烯微球；

步驟4：將步驟3所得的巰基化聚苯乙烯微球分散到含有金離子的溶液中超聲攪拌吸附1－3小時，離心、洗滌得表面吸附金離子的聚苯乙烯微球；

步驟5：將步驟4所得表面吸附金離子的聚苯乙烯微球分散在還原液中，超聲攪拌10－30分鐘，離心、洗滌得表面吸附單質金的聚苯乙烯微球；

步驟6：將步驟5所得表面吸附單質金的聚苯乙烯微球分散在無氰鍍金液中，水浴40－80℃，100－300rmp攪拌、超聲反應1－3小時，離心、洗滌、真空干燥即得導電金球。

上述技術方案的進一步限定在于，上述步驟1中所述的聚苯乙烯微球為苯乙烯的聚合物微球，或者苯乙烯與二乙烯苯交聯的聚合物微球，交聯度為60%－90%；上述步驟1中所述的聚苯乙烯微球與二氯乙烷的質量比為1：1。

上述技術方案的進一步限定在于，上述步驟2中所述的氯化硫酰與甲縮醛的摩爾比為1：1。上述步驟2中所述的聚苯乙烯微球占混合液質量的20%－80%。上述步驟2中所述的無水氯化鋅粉末催化劑占聚苯乙烯微球質量的10%－50%。

上述技術方案的進一步限定在于，上述步驟3中所述的堿性溶液為NaOH或KOH溶液中的一種或幾種堿的混合液，其質量百分比濃度為5%－10%；上述步驟3中所述的2,3-二巰基丙醇（BAL）的用量是聚苯乙烯微球質量的1－8倍。

上述技術方案的進一步限定在于，上述步驟4中所述的金離子的溶液為四氯金酸鉀、氯金酸、硫代硫酸金鈉、亞硫酸金鈉水溶液中的一種或幾種的混合物，金離子濃度為0.01－0.1mol/L；所加入的聚苯乙烯微球占金離子溶液質量的10%－80%。

上述技術方案的進一步限定在于，上述步驟5中所述的還原液是次亞磷酸鈉、甲醛、聯氨、DMAB(二甲基胺硼烷)、抗壞血酸中的一種或多種的混合物，所述的還原液的質量百分比濃度為10%－30%。