[發明專利]一種從己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法

無效

• 申請號: 201410558487.5
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN104262252A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 吳劍;邱建娥;羅邵偉;劉國強
• 申請（專利權）人: 湖南百利工程科技股份有限公司;湘潭大學
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10;C07D201/16;C01B17/90
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所 43103
• 代理人: 龔正初

1.一種從己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：以弱酸性含氧有機物與烴，或弱酸性含氧有機物與鹵代烴為混合溶劑，溶解己內酰胺生產工藝產生的己內酰胺硫酸酯，使用水作為萃取劑對溶解后的己內酰胺硫酸酯進行多級萃取，所得的萃取相為硫酸溶液，萃余相為含己內酰胺的有機溶液，再通過蒸餾分別脫除烴或鹵代烴和弱酸性含氧有機物，達到己內酰胺與硫酸的有效分離。

2.根據權利要求1所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的己內酰胺硫酸酯為工業上生產己內酰胺工藝中環己酮肟或環己酮肟鹽酸鹽在發煙硫酸的作用下進行Beckmann重排反應生成的己內酰胺硫酸酯，或環己烷羧酸與發煙硫酸形成的酸酐與亞硝基硫酸進行亞硝化反應生成的己內酰胺硫酸酯。

3.根據權利要求1所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的弱酸性含氧有機物為烷基苯酚或有機酸，所述的烴為烷烴、環烷烴或芳烴。

4.根據權利要求1或3所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的烷基苯酚類物質為鄰、間、對甲基苯酚，鄰、間、對乙基苯酚，鄰、間、對丙基苯酚，鄰、間、對異丙基苯酚，2-叔丁基苯酚，4-叔丁基苯酚，戊基苯酚；所述的有機酸為碳原子數為5-8的直鏈或帶支鏈的烷基羧酸或環烷基羧酸。

5.根據權利要求1或3所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的烷烴為碳原子數為5-8的直鏈烷烴或者支鏈烷烴；所述的環烷烴為環戊烷，環己烷，環庚烷；所述的芳烴為苯，甲苯，二甲苯；所述的鹵代烴類有機溶劑為二氯甲烷，三氯甲烷，1,2-二氯乙烷，三氯乙烷，四氯化碳。

6.根據權利要求1所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的混合溶劑中，弱酸性含氧有機物與烴或鹵代烴的質量比為1:1~10:1。

7.根據權利要求1所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的混合溶劑與己內酰胺硫酸酯的質量比為0.5:1~5:1。

8.根據權利要求1所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的萃取過程中，水相與有機相的質量比為1:10~1:2，萃取溫度為20~70℃。

9.根據權利要求1所述的一種己內酰胺硫酸酯中分離己內酰胺和硫酸的方法，其特征在于：所述的蒸餾是將含己內酰胺的萃余相在壓力為0.1?kPa?~101.3?kPa，溫度為60~260℃的條件下，通過蒸餾依次將烴或鹵代烴以及弱酸性含氧有機物脫除。