[發明專利]松香酸衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201410557329.8
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104370745A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 錢珊;陳泉龍;趙代國;何彥穎;王周玉
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C07C69/757
• 分類號: C07C69/757;C07C67/10;C07C62/32;C07C51/60
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

1.松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：包括以下幾個步驟：

(1)將松香酸1溶于溶劑中，再加入溴化氫，松香酸：溴化氫的摩爾比為1∶2，于常溫下攪拌反應5h～7h，過濾，用結冰狀的冰醋酸洗滌，洗滌后真空干燥12小時，得中間體2；

(2)將步驟(1)中得到得中間體2溶于溶劑中，在常溫下加入堿，中間體2與氫氧根離子摩爾比為1∶2.5，升溫至80℃攪拌反應4h～6h，加稀鹽酸將pH調至2～3，萃取、洗滌、旋干，得到中間體3；

(3)、將步驟(2)中得到得中間體3溶于溶劑中，在0℃攪拌下加入二氧化硒，中間體3：二氧化硒的摩爾比為1∶2～8，0℃下恒溫攪拌反應4h～12h，過濾、萃取、洗滌、旋干，得到中間體4；

(4)將步驟(3)中得到得中間體4溶于丙酮中，在常溫攪拌下加入堿，攪拌十五分鐘，在加入芐溴，中間體4：芐溴的摩爾比為1∶2，升溫至60℃反應4h～6h，萃取、洗滌、旋干，得到松香酸衍生物5；

2.根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述溶劑為四氫呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃-甲醇、四氫呋喃-水、冰醋酸中一種。

3.根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述溶劑為四氫呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃-甲醇中一種。

4.根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(4)中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、氫氧化鋰中一種。

5.根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述溶劑為丙酮、四氫呋喃、二氧六環、四氫呋喃-甲醇、四氫呋喃-水中一種。

6.根據權利要求1到5任一項所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述中間體3：二氧化硒的摩爾比為1∶4，0℃下恒溫攪拌反應4h～6h。