[發(fā)明專利]一種脲包工藝中尿素的回收方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410554974.4
• 申請(qǐng)日: 2014-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN105566167A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭永健;許新德;馬金萍;張艷紋;邵斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠
• 主分類號(hào): C07C273/16
• 分類號(hào): C07C273/16;C07C11/21;C07C7/20;C07C51/50;C07C57/12;C07C57/03;C07D311/72
• 代理公司: 北京乾誠(chéng)五洲知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11042
• 代理人: 付曉青;李廣文

1.一種脲包法純化不飽和物質(zhì)工藝中尿素的回收方法，所述回收 方法包括以下步驟：

(1)尿素包合步驟，將原料、尿素、以及低級(jí)醇水溶液按照原料 和尿素的比例為1∶1-4，尿素和醇的比例為1∶3-6，在包合溫度為 45-65℃下進(jìn)行包合，然后在結(jié)晶溫度為0-10℃下進(jìn)行結(jié)晶，過(guò)濾后 得到不飽和物質(zhì)的溶液和尿素-飽和物質(zhì)包合物，濾液脫除溶劑后得 到目標(biāo)不飽和組分，濾餅為尿素包合物；

(2)被包合物的釋放：向所述尿素包合物中加入一極性溶劑，所 述極性溶劑為水、低級(jí)醇、或任意比例的水與低級(jí)醇混合物，在溫度 50-90℃下加熱攪拌溶解，靜置分層，得到尿素溶液，所述尿素溶液 的上層經(jīng)水洗后得到被尿素包合的組分；

(3)尿素的結(jié)晶：向所述尿素溶液的下層中加入有機(jī)溶劑，所述 有機(jī)溶劑為低級(jí)醇、正己烷、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、或其任意比例 的混合物，攪拌混合，緩慢降溫結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得到尿素晶體， 用于回收尿素的再利用。

2.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(1)中， 所述目標(biāo)不飽和組分包括VE、不飽和脂肪酸、或其甲酯/乙酯及角鯊 烯的含不飽和雙鍵的脂溶性物質(zhì)，所述飽和物質(zhì)為相對(duì)與目標(biāo)產(chǎn)物飽 和度較高的其它組分。

3.如權(quán)利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，步驟(1) 中，結(jié)晶時(shí)間不低于2h。

4.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(2)中， 所述極性溶劑的加入體積為脲包物的質(zhì)量的0.5-10倍。

5.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(3)中， 所述有機(jī)溶劑的體積加入量為原溶液體積的0.3-10倍。

6.如權(quán)利要求1或5所述的回收方法，其特征在于，步驟(3) 中，溶液結(jié)晶溫度為-5-20℃。

7.如權(quán)利要求6所述的回收方法，其特征在于，步驟(3)中， 結(jié)晶時(shí)間1-24h。

8.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟(4)中尿 素的回收率在80％以上。

9.如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述低級(jí)醇為 C1～C4的飽和脂肪醇。