[發明專利]中草藥固相萃取柱及檢測中草藥農藥殘留物的樣品前處理方法

有效

• 申請號: 201410554585.1
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104324521A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 龐國芳;汪群杰;曹彥忠;胡雪燕;黃韋;范春林
• 申請（專利權）人: 天津博納艾杰爾科技有限公司
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01D15/20;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

1.一種中草藥固相萃取柱，其特征在于：所述中草藥固相萃取柱包括柱管和柱管內的填料，所述填料由2-10份碳材料、2-10份氨基官能化的吸附材料和1份非極性官能團修飾的硅膠材料組成；所述碳材料裝填于柱管底層，所述氨基官能化的吸附材料和非極性官能團修飾的硅膠材料混合裝填在柱管上層。?

2.根據權利要求1所述的中草藥固相萃取柱，其特征在于：所述碳材料選自石墨化碳和活性炭中的一種或兩種；所述碳材料粒徑大小為80目-500目，比表面積為100-300m²/g。?

3.根據權利要求1所述的中草藥固相萃取柱，其特征在于：所述氨基官能化的吸附材料選自氨基鍵合硅膠、多氨基鍵合硅膠和氨基化聚乙烯二乙烯苯中的一種或幾種；所述氨基官能化的吸附材料的粒徑大小為30μm-80μm，比表面積為300-800m²/g，平均孔徑為

4.根據權利要求1所述的中草藥固相萃取柱，其特征在于：所述非極性官能團修飾的硅膠材料選自十八烷基官能團鍵合硅膠、苯基官能團鍵合硅膠、辛基官能團鍵合硅膠和己基官能團鍵合硅膠中的一種或幾種；所述非極性官能團修飾的硅膠材料的粒徑大小為30μm-80μm，比表面積為300m²/g-800m²/g，平均孔徑為含碳量為11％-20％。?

5.根據權利要求1-4中任一項所述的中草藥固相萃取柱，其特征在于：優選的，所述碳材料為石墨化碳，其微孔比例不高于2％，石墨化程度不低于50％；優選的，所述氨基官能化的吸附材料為多氨基鍵合硅膠；優選的，所述非極性官能團修飾的硅膠材料為十八烷基官能團鍵合硅膠；優選的，所述柱管內部設有篩板，所述柱管為高密度聚乙烯材料或玻璃材料，所述篩板為聚丙烯材料。?

6.一種使用如權利要求1所述的中草藥固相萃取柱檢測中草藥中農藥殘留物質的樣品前處理方法，其特征在于，包括如下步驟：?

1)準備中草藥樣品；?

2)將步驟1)所得中草藥樣品進行提取、離心、濃縮，得濃縮液；?

3)在中草藥固相萃取柱上加入約2cm高的無水硫酸鈉，再將中草藥固相萃取柱進行活化；?

4)將步驟2)得到的濃縮液全部加入中草藥固相萃取柱中，接收流出液；?

5)向中草藥固相萃取柱中加入洗脫溶劑，得到洗脫液，將洗脫液與步驟?4)得到的流出液合并；?

6)將步驟5)得到的合并液濃縮，分析得出定性和定量農藥及其代謝產物。?

7.根據權利要求6所述的樣品前處理方法，其特征在于：步驟1)所述中草藥選自桑枝、金銀花、荷葉或枸杞子。?

8.根據權利要求6所述的樣品前處理方法，其特征在于：步驟2)所述提取包括均質提取和非均質提取，所述均質提取時向含有中草藥樣品的容器中先加入提取溶劑進行均質，然后向容器中加入緩沖鹽再次進行均質提取，得到提取液，將容器進行離心操作取上清液；所述非均質提取是向取完上清液后剩余的殘渣中加入提取溶劑進行浸潤提取得到第二次提取液，將所得第二次提取液進行離心操作后，取上清液，合并兩次離心得到的上清液，將合并的上清液進行濃縮；所述提取溶劑選自甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、甲苯、四氫呋喃和異丙醇中的一種或幾種，優選的，所述提取溶劑選自乙腈；所述緩沖鹽選自氯化鈉、醋酸鈉和檸檬酸鈉中的一種或幾種；優選的，所述緩沖鹽為氯化鈉。?

9.根據權利要求6所述的樣品前處理方法，其特征在于：步驟1)中所述的中草藥樣品與步驟2)中所述的提取溶劑和緩沖鹽的用量比為：1g：3-20ml：0.1-1.5g。?

10.根據權利要求6所述的樣品前處理方法，其特征在于：步驟3)所述活化使用有機溶劑，所述活化用的有機溶劑選自甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、甲苯、四氫呋喃和異丙醇中的一種或幾種，優選的，所述活化用的有機溶劑選自正己烷和丙酮按體積比4:6形成的混合溶劑或乙腈和甲苯按體積比3:1形成的混合溶劑；步驟5)所述洗脫溶劑選自甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、二氯甲烷和甲苯中的一種或幾種；優選地，所述洗脫溶劑選自正己烷和丙酮按體積比4:6形成的混合溶劑或乙腈和甲苯按體積比3:1形成的混合溶劑。?