[發明專利]一種1-(2-芳基茚基)二環己基膦及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201410552460.5 | 申請日: | 2014-10-17 |
| 公開(公告)號: | CN104327117A | 公開(公告)日: | 2015-02-04 |
| 發明(設計)人: | 余廣鰲;劉盛華;皮云宵;彭暉;陳友;連澤宇;孟通 | 申請(專利權)人: | 華中師范大學 |
| 主分類號: | C07F9/50 | 分類號: | C07F9/50;B01J31/22;C07C211/54;C07C211/56;C07C211/58;C07C209/10;C07C255/58;C07C253/30 |
| 代理公司: | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 張火春 |
| 地址: | 430079 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芳基茚基 環己基 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種1-(2-芳基茚基)二環己基膦,其特征在于:包括下述通式的化合物:
其中:Cy為環己基。
2.一種制備如權利要求1所述的1-(2-芳基茚基)二環己基膦的方法,其特征在于:步驟如下:
(1)在-30℃至-70℃溫度范圍下向2-芳基茚的四氫呋喃溶液中加入與2-芳基茚等物質量的正丁基鋰,然后溫度恢復至室溫,繼續攪拌3到8小時后降溫到-30℃至-70℃溫度范圍,加入與2-芳基茚等物質量的二環己基氯化膦;恢復至10℃至40℃,繼續攪拌4至8小時后冷卻到0℃,加入10毫升氯化鈉飽和水溶液,劇烈攪拌1小時,靜置,收集有機層1,將水層用二氯甲烷萃取,收集有機層2,合并有機層1和有機層2,加入無水硫酸鎂干燥,除去溶劑后得到A或C或E;
所述2-芳基茚為
(2)在-30℃至-70℃溫度范圍下向上步所制得的A或C或E的四氫呋喃溶液中加入與A或B或C等物質量的正丁基鋰,然后溫度恢復至10℃至40℃,繼續攪拌3至6小時后降溫到-30℃至-70℃溫度范圍,加入等當量的二環己基氯化膦;恢復至室溫,繼續攪拌4至8小時后冷卻到0℃,加入10毫升氯化鈉飽和水溶液,劇烈攪拌1小時,靜置,收集有機層1,將水層用二氯甲烷萃取,收集有機層2,合并有機層1和有機層2,加入無水硫酸鎂干燥,除去溶劑后得到B或D或F;
上述反應過程均在高純氮氣氛下進行。
3.如權利要求1所述的1-(2-芳基茚基)二環己基膦的應用,其特征在于:所述1-(2-芳基茚基)二環己基膦在催化氯代芳烴、大位阻溴代芳烴、以及氯代或溴代雜環芳烴和二苯胺的碳氮偶聯反應中的應用。
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